ICP-OES法测定不锈钢中钼含量不确定度评定
Uncertainty Evaluation for Determination of?Molybdenum Content in Stainless Steel by Inductively Coupled Plasma Spectrometer
黄伟华 宾远红 李义先
（广东火炬检测有限公司 广东 中山 528437）
摘要：采用电感耦合等离子体光谱仪测定不锈钢中钼含量，并对影响结果的各个因素进行分析，并依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》，对不锈钢中钼含量测定结果的不确定度进行评定。
关键词：不锈钢、电感耦合等离子体法、钼含量、不确定度
Abstract: The inductively coupled plasma spectrometer method by induction furnace was used to determine the content of molybdenum in stainless steel and to analyze the various factors affecting of the results. According to JJF 1059.1-2012 "Evaluation and Representation of Measurement Uncertainty", the uncertainty of determination of molybdenum content in steel was evaluated.
Key words: stainless steel, inductively coupled plasma method, molybdenum content, uncertainty
1 概述
1.1原理：试样以硝酸和盐酸溶解并稀释至确定的容积后，将试样溶液在电感耦合等离子体光谱仪在钼元素波长处，测量其光强度，从标准曲线上确定钼含量。[1]。
1.2主要仪器和化学试剂
1.2.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）；
1.2.2天平；
1.2.3钼标准物质，由国家有色金属研究院研制；
1.2.4化学试剂：高纯铁（山西太钢研制）、盐酸（分析纯）和硝酸（分析纯）。
1.3测试过程
称取约0.5g (精确至0.0001g)不锈钢屑状样品，将试样置于烧杯中，加入盐酸和硝酸溶液，加热溶解。待试样充分溶解后将其冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀后取10.00 mL，移入50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，待测。空白处理，称取0.5000g高纯铁，测试步骤与样品测试过程一致。
2 不确定度来源分析
2.1溶液浓度引入的不确定度分量；
2.2定容体积引入的不确定度分量；
2.3称重引入的标准不确定度分量；
2.4稀释引入的标准不确定度分量；
2.5重复测量引入的不确定度分量；
2.6 数字修约引入的不确定度分量。
3 建立数学模型
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4 分析评定各标准不确定度
4.1溶液浓度引入的不确定度分量u(C)；
标准溶液的浓度和强度，以最小二乘法拟合曲线，求得溶液浓度时引入的不确定度。本次实验测量6个校准点，每个点各3次，结果见表1，校准曲线为：Ai=Ci?B1+B0，
式中：Ai为其中第i次吸光度测量值；
Ci为对应于第i次吸光度测量的校准标准溶液的浓度；
B1=166.60为斜率，B0=6.83为截距。
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4.2定容体积引入的不确定度分量u(V)；
在定容过程引入的不确定度分量包括：容量瓶准确性和温度变化引入的不确定度。
4.2.1容量瓶准确性引入的标准不确定度u1(V)
试验所用的容量瓶经计量，符合A级要求，容量瓶（100mL）的容量允许误差为±0.10 mL，按照矩形分布，标准不确定度分量u1(V)
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4.4稀释引入的标准不确定度分量u(f)；
在稀释过程引入的不确定度分量包括：定容的引入确定度和单标移液管引入的不确定度。
4.4.1定容体积引入的不确定度分量u1(f)；
在定容过程引入的不确定度分量包括：容量瓶准确性引入的确定度和温度变化引入的不确定度。
4.4.1.1容量瓶准确性引入的标准不确定度u1-1(f)
试验所用的容量瓶经过计量，符合A级要求，容量瓶（50mL）的容量允许误差为±0.05 mL，按照矩形分布，标准不确定度分量u1-1(f)
4.4.1.2定容温度引入的标准不确定度u1-2(f)
实验室一般有±5℃的温度变化，玻璃的膨胀系数为2.110-4℃/mL，假设温度变化服从矩形分布，则温度对50mL的溶液体积引起的相对标准不确定度为：
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4.4.3因此稀释引入的相对标准不确定度分量；
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