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摘要：原子吸收分光光度法测定地表水中的钴元素，确定其方法测定下限为0.0538mg/L，精密度为0.21%-2.37%，收率为104.3%-108.8%。研究表明原子吸收分光光度法精密度及准确度较高，符合日常水质检测要求，是较为稳定便捷的测定水中钴元素的方法。
关键字：钴；原子吸收；分光光度法；地表水
1绪论
钴，元素符号Co，是人体以及动植物必须的微量元素之一，是合成维生素B12的必要成分，反刍动物可以在肠道内将摄入的钴合成为维生素B12，而人类与单胃动物不能将钴在体内合成B12。[1]钴具有磁性，加热到1150℃时磁性消失，。钴是中等活泼的金属，其化学性质与铁，镍相似。在常温下不和水作用，在潮湿的空气中也很稳定。[2]钴的理化性质决定了它是生产各种合金和钴盐的重要原料。2017年世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中，钴和钴化合物为2B类致癌物。注射钴制剂或暴露于过量的原始钴环境中将引起钴中毒，钴尘可引起“硬质合金病”。[3]自然界地表水中钴元素含量一般较低，一般低于0.001mg/L，根据国标《GB3838-2002地表水环境质量标准》中规定的集中式生活饮用水地表水源地特点项目标准限值为1.0mg/L，自然界地表水中的钴浓度对人体及动植物不会有不良作用，但伴随目前日益发展的工业化进程，废水中的钴排放可能造成水体中钴的超标，因此，当前在饮用水地表水、地下水、土壤检测的污染状况监测中均涉及到钴的测定。[4]本文现针对原子吸收分光光度法测定钴进行研究。
2材料与方法
2.1仪器及试剂
美国铂金埃尔默PinAAcle900T原子吸收分光光度计，、钴标准储备溶液(100mg/L国家有色金属及电子材料分析测试中心)、Milli-Q超纯水(电阻率为18.2MQ.cm)、所有分析用试剂为优级纯。
2.2实验方法
2.2.1仪器方法
原子吸收法仪器工作条件：波长240.7nm；钴空心阴极灯或连续光源，火焰类型为空气-乙炔（贫燃），乙炔流量1.5L/min，空气流量15L/min，助燃比10：1，光谱通带0.2nm，灯电流12.5mA。[5]
2.2.1标准系列配制
分别移取0ml、0.20ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml钴标准使用液50g/mL于50ml比色管中，用硝酸溶液（1+99）定容至刻度，此标准系列浓度依次为0mg/L、0.20mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L。然后加入0.60ml基体改进剂（硝酸锶溶液20g/L），混匀。依仪器方法条件使用原子吸收分光光度计从低到高浓度依次测定吸光度，以钴的质量浓度（mg/L）为横坐标，以其对应的吸光度为纵坐标，建立标准曲线。原子吸收分光光度法测得钴的线性回归方程Y=0.05951x-0.00125，相关系数0.9996。
2.2.3样品测定
依照标准曲线相同的仪器条件进行试样测定，若测定结果超出标准曲线范围，则将试样用标准系列零浓度点溶液稀释后重新测定其吸光度。空白试样也依次法测定吸光度。扣除背景修正干扰，代入标准曲线线性回归方程中定值。
2.3结果与讨论
2.3.1测定下限
按照样品分析步骤，对浓度值为估计方法检出限值2-5倍的样品进行11次平行测定，计算11次平行的标准偏差，按以下公式计算方法检出限和测定下限，以检出限4倍作为测定下限，得到其检出限为0.0134mg/L，测定下限为0.0538mg/L。
MDL=t×S
式中：MDL——方法检出限；
t——自由度为n-1，置信度为99%时的t分布（单侧）,平行测定11次，t值为2.764；
S——11次平行测定的标准偏差。
2.3.2精密度
以钴标准样品进行13次重复性测试分别为0.20mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L浓度的精密度测试，测试结果见表1。
表1钴标准样品精密度测试结果（n=13）
2.3.3准确度
以地表水为例，实际样品加标测试，计算加标回收率，测试结果见下表2。
表2钴实际水样加标测试结果（n=6）
3结论
本研究采用原子吸收分光光度法测定水中钴的含量，确定其方法测定下限为0.0538mg/L；以不同浓度水样测定其精密度为0.21%-2.37%；对实际水样进行不同浓度加标，获得其回收率为104.3%-108.8%。研究表明原子吸收分光光度法精密度及准确度较高，且实验操作简便，成本较低，是较为稳定便捷的测定水中钴元素的方法。
参考文献
[1]一成.钴的发展动向及其前景展望[J].市场周刊:理论研究,2010(9):32- 33.
[2]周公度.化学辞典[M].北京：化学工业出版社，2004：254-255
[3]陈国生.钴对人类的危害性[J].世界医学信息1989;4(5):135.
[4]国家环境保护总局.水和废水监测分析方法(第4版)[M].北京:中国环境科学出版社,2002:341-344.
[5]耿琦.原子吸收光谱法测定地表水中的钴[J].中国卫生检验杂质,2013.