广西贵港市公共检验检测中心 广西贵港市
摘要:常用玻璃量器是化学分析中最常见的计量器具,其测量准确度会直接影响到后续的分析结果。本文作者依据《JJG 196-2006常用玻璃量器检定规程》的规定,对常用玻璃量器检定过程中的注意事项进行了总结,以便于更好地对常用玻璃量器进行计量检定,也为计量同行提供了一定的参考和借鉴。
关键词:常用玻璃量器;检定;注意事项
1 引言
常用玻璃量器广泛应用于制药、化工、环保、疾控等领域的化学分析检验中,其容量的示值准确度直接影响检验中滴定、定容、稀释等结果的准确性。因此,使用检定合格的玻璃量器是保证产品质量、为检验提供可靠数据的重要基础。同时检定和使用常用玻璃量器时应该仔细小心,以防止将玻璃量具弄碎,也须做好器具的标识,从外观检查、环境条件、注水、观察液面、清洗、密合性到最后检定结果处理均有一些细节需要注意,只有注意每一个细节,才能保证检定结果的准确。
2 常用玻璃量器检定过程中的注意事项分析
2.1 外观检查的注意事项分析
很多检定员常忽视常用玻璃量器外观检查这一步,应首先对其外观进行检查,依据JJG 196-2006常用玻璃量器检定规程的规定,第一,量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷,包括擦伤、集密的破气线、气线、铁屑和明显的直棱线;第二,量器应具有厂名或商标、标准温度、型式标记、等待时间、标称总容量与单位、准确度等级等标志;第三,分度线与量的数值应清晰、完整、耐久;第四,非标准的口与塞,活塞芯和外套,必须用相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。第四,应注意量器的分度线与量的数值应清晰、完整、耐久,不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。量筒应注意其型式标记,量入式用“In”,量出式用“Ex”,若量筒未进行型式标记,默认为量出式。分度吸量管应注意有无吹出式标记“吹”或“Blow out”。
2.2 环境条件和待检量器的温度控制的注意事项分析
待检常用玻璃量器和检定用蒸馏水、称量用的容器应提前放入工作室恒温。待水温与室温之差不大于2℃时方可进行量器的检定工作。每检定一件量器都应测量一次水温,以减少水温变化对检定结果的影响。同时,一般情况下手温通常在35℃左右,规程要求纯水的温度要控制在(20±2)℃,手接触玻璃量器时间稍长即会改变纯水温度,从而改变纯水的密度,对于一些使用玻璃量器要求比较高的场合,应尽量减少接触时间或者尽量远离液面,只接触量器上端,也可以戴上橡胶手套。
2.3 注水过程的注意事项分析
在对玻璃量器注水的过程中要注意降低水流速度,尽量沿量器内壁缓缓流入,过急的水流会增加水内气泡产生的几率,或者增加水内空气的含量从而减小纯水的密度,如注水过急也可打开活塞静置1分钟左右等待空气排出。同时要求检定过程中一般取纯水(蒸馏水或去离子水)为测量介质。通常纯水在空气中暴露 1 小时左右测得的电导率值就会增大几十倍,也就是说纯水溶解了空气中的二氧化碳生成了碳酸,会改变纯水的密度,所以尽快完成检定过程,勤换水,这样有助于减少粗大误差。
2.4 观察液面的注意事项分析
在对玻璃量器检定中,发现检定人员存在着对液面的观察(弯月面)观察不正确,弯月面的最低点与分度线上边缘的水平面并未相切,视线与分度线不是低于就是高于同一水平面上。同时,由于受的光线影响,没有在玻璃量器的背面—黑色纸带,使弯月面的最低点的轮廓不清晰,看不清分度线与弯月面在同一水平面上,从而产生视觉误差。
为了清晰观察到弯月面的最低点,应在玻璃量器的背面贴一条黑色纸带,黑色纸带的上缘在弯月面的下缘1mm 处。实际操作中,为了方便,很多计量人员并未贴黑色纸带,这直接影响了检定结果的准确性。
2.5 清洗过程的注意事项分析
清洗过程中,所使用清洗的溶液都是酸性溶液,是用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液或20%发烟硫酸作为清洗液,所以在使用清洗液清洗玻璃量器时,应将清洗液放在陶瓷容器或耐腐蚀容器内进行清洗,特别注意不要使用金属容器作为清洗玻璃量器的容器,容易发生化学反应。先用清洗液清洗好量具,然后用水冲净,器壁上不应有挂水的污垢,清洗时一定做到耐心细致,按照操作规程进行操作,这是对下一步的检定工作起着关键作用,保证了检定玻璃量器准确和可靠。清洗液可以重复使用,将清洗完的清洗液沉淀后,倒入玻璃容器内以便下次清洗时使用。
2.6 密合性检查的注意事项分析
依据《JJG 196-2006常用玻璃量器检定规程》的规定,滴定管玻璃活塞的密合性要求是将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润,插入活塞套内,滴定管应垂直地夹在检定架上,然后充水至最高标线时,活塞在关闭情况下停留20min(塑料活塞静置50min)后,渗漏量应不大于最小分度值。对于座式滴定管和夹式滴定管,将水充至最高标线,去掉注液管活塞以上的水,垂直静置20 min后,两只活塞漏量应不大于最小分度值。对于具塞量筒与量瓶,将玻璃塞擦干,不涂凡士林油脂,将水装至最高标线,盖紧后用手压住塞子,颠倒10次,每次颠倒时,在倒置状态下停留10s,结束后用干滤纸擦拭瓶口与玻璃瓶塞四周,不应有水渗出。
2.7 其他注意事项分析
依据《JJG 196-2006常用玻璃量器检定规程》的要求,对玻璃量器进行检定,其检定次数至少为2次,2次检定数据的差值应不超过被检玻璃容量允差的1/4,并取2次的平均值。经检定合格出具检定证书,这样玻璃量器在使用时知道检定的实际值,从而保证了检测的准确性。
在使用精密电子天平时,应注意实验室内的密闭,防止有气流干扰天平的检测精度。贴检定合格证有助于为量器编号,而合格证应尽量贴在最高标线上,除了方便用户今后使用外,还可以防止清洗时看不到里面是否有残留物。
3 结论
常用玻璃量器是比较容易破碎的计量器具,检定和使用时应该特别仔细小心,以防止将玻璃量具弄碎,常用玻璃量器检定过程中,从外观检查到液面观察等方面均有一些细节需要注意,只有注意每一个细节,才能保证检定结果的准确性。总之,检定人员因根据实际情况采取相应的解决措施,只有这样才能促进常用玻璃量器的检定水平。因此,确保常用玻璃量器的检定工作具有十分重要的现实意义。
参考文献:
[1] JJG 196-2006常用玻璃量器检定规程[M].国家质量监督检验检疫总局,2006.
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[4] 刘妍,熊贺,蒋媛媛.检定常用玻璃量器的意义和注意事项[J].南方农机,2017.
[5] 王爱萍,刘霞,姚旭霞,等.影响常用玻璃量器校准结果准确性的因素及技术建议[J].化学分析计量,2012
作者简介:
谭敏,女,1976年01月,单位:广西贵港市公共检验检测中心,工程师,研究方向:常用玻璃量器的研究。