张前 穆克然木·阿布利孜
新疆维吾尔自治区计量测试研究院 新疆乌鲁木齐市 830011
摘要：随着我国经济社会的不断发展和进步，对于水样甲醇含量的检测的及时性和有效性提出了更高的要求，气相色谱仪测定法的应用，能够有效的促进水样甲醇含量的检测工作的开展，实现准确的检测，提高了生产效率，促进了我国经济社会的良好发展。本文首先对气相色谱仪测定法的概念进行论述，进而探讨了其在水样甲醇含量检测中的具体应用，希望对促进相关检测水平的提升，实现我国相关行业的可持续发展做出积极贡献。
关键词：气相色谱仪测定法；水样；甲醇含量；应用
引言
目前我国工业发展水平日新月异，对于水样甲醇含量的检测也面临着有效性和准确性的挑战，而气相色谱仪测定法能够对水样甲醇含量进行快速准确地测定，这大大提高了工业生产的效率，有效促进了我国经济社会的发展速度和发展质量。气相色谱仪测定法能够对水样甲醇含量进行准确地检测，防止工业生产中甲醇含量超标的现象发生，对于建设环保型社会，减少环境污染方面也起到了积极的促进作用，确保了生产人员的身体健康。
一、气相色谱仪测定法概念的论述
气相色谱的概念，根据科学家之前的研究，基本上定义为让气体在色谱柱中流动，直到它以单独的形式存在时才集成到检测器中。目前，色谱数据处理系统对应的是声场，色谱图谱在此基础上完成定性和定量分析的过程。其中，色谱柱主要是固定相，气体主要是流动相。基于气相色谱在大多数工业应用中的应用特点，其分离效率更高、易于控制、定量准确等优势更加明显。在此基础上提出的气相色谱仪测定法使与气相色谱相同的原理，在一定条件下改变基本物质。由于物质的结构或性质不同，两相之间也存在组分的分配系数。由于不同物质间存在差异，因此可以使物质在色谱柱中的运动表现出不同的变化，直至满足分离要求，再注入检测器。此时会显示各组分的色谱峰，提供定量和定性分析参考。另外，从气相色谱的适用性来看，实验室分析常用的方法主要有SEM-EDS、光谱法和色谱法。其中，前者的范围主要集中在剥落、油漆分层等材料形态的实验研究，主要通过定性分析。光谱法通常可以作为验证应用中物质成分的重要方法，更适合于很多纯品的定性分析，但不具备分离功能。在色谱法的应用中，它是研究混合物分离的重要方法。通常很多工业企业的产品，如化妆品、塑料和橡胶等，都需要用它来完成物质验证过程，因此更适用于气相色谱仪测定水样中甲醇含量的应用。
二、探讨气相色谱仪测定法在水样甲醇含量检测中的具体应用
1.做好实验的准备工作，以便准确的确定甲醇的含量
在本研究中，我们主要以特定工厂的乙炔生产为例，使用的原料主要是天然气，使用残留的乙炔气生成水样甲醇。形成水样后，运用相应的催化剂，进行气相色谱仪测定法的应用，以此完成水样甲醇含量的检测。事实上，公司从美国ISP公司引进了国内天然气乙炔、THF、BDO等国内外较为先进的技术和设备，对提高产品质量起到了至关重要的作用。但在生产过程中，发现水样甲醇含量达不到实际应用标准，水样甲醇含量也远超生产要求。因此，为了保证水样的产品更加合格，引入了气相色谱仪测定法来测定和控制甲醇含量。
试验前应做好适当的准备工作。首先，在选择气相色谱仪时，本文主要选择Aglient 7890A，其他设备包括进样针、HP-PLOT Q型色谱柱和FID检测器。其次，要做好试剂的选择。由于实验过程中甲醇含量的具体分析，需要引入蒸馏水并使用色谱溶剂，包括无水乙醇和甲醇。最后，对气相色谱仪的各项指标参数进行细化。设备运行过程中，应将吹气、载气、尾吹气分别调整为400ml/min、35ml/min和35ml/min。在温度方面，进样口必须至少达到250°C，检测器以250°C为标准。
需要注意的是，烘箱温度应设置为90°C ，工作时间设定为2分钟，升温速度每分钟增加8°C，直到温度保持在160°C停止上升。
2.具体实验过程及实验结论的分析
(1) 使用气相色谱仪测定法测量甲醇含量的具体实验程序
实验中，首先需要标准溶液加入100g蒸馏水，但需要确保蒸馏水的称量误差在0.0001g以内，然后在此基础上加入纯色谱纯溶剂。如果色谱纯溶剂是无水甲醇，则可以是 0.5 g。无水甲醇的称量也必须控制到最接近的0.0001 g，然后必须确定标准溶液中甲醇的比例。另外，使用色谱纯溶剂时，需要引入无水乙醇，标准溶液中通常为0.4g，测量精度应控制在0.0001g以内。加入色谱纯溶剂后，必须摇匀并密封。其次，分析方法需要校准。实验准备时按照气相色谱仪规定的工作标准，将0.4 μl作为标准注入标准溶液中，使用HP-PLOT色谱柱完成溶液分离过程。将FID检测器用于完成样品检测过程。由于溶液中乙醇和甲醇的浓度保持不变，为了获得准确的测量结果，计算相应因子时只需结合峰面积即可。最后是进行水样甲醇含量的测量。根据以往的研究，甲醇样品为100 g，包括无水乙醇，进样量控制在0.4 μL。然而，目前，甲醇含量很难可靠地量化。因此，应确保甲醇的保留时间最长为 4.5 分钟，乙醇的保留时间应为 7.5 分钟。这样就可以得到色谱图，可以结合色谱图分析气相色谱的具体应用。以此提高气相色谱仪测定法在水样甲醇的应用，促进了甲醇检测准确性的提升，为开展相关生产活动提供准确的数据支撑，提高生产效率和生产质量，实现了工业生产的大规模应用和发展。
(2) 针对实验结果进行有效的分析，提高准确性
保持相同温度时，甲醇峰值与乙醇的峰值是不一样的，对甲醇含量的准确检测，是影响测量结果的关键。甲醇的沸点为64.7℃，比乙醇的沸点78℃稍低。因此，需要一种提高温度的方法来增加甲醇的保留时间。实验结果发现，这样水样、甲醇和乙醇会以分离的形式存在，水样、甲醇样、乙醇样的保留时间可以分别控制在3.60min以内，4.40 分钟，7.45 分钟。这可以获得良好的分离效果。同时，在实验过程中还发现，在外界环境变化明显的情况下，高浓度甲醇会发生聚合，影响进样量的准确性。如果需要计算峰面积和测定内标物质，可以引入内标法，可以确定外界环境因素的影响程度。但是，使用内标法的过程中主要是引入无水乙醇，它极易挥发，会影响内标物质的浓度。因此，在测量过程中，应注意防止压碎试剂瓶，以确保密封良好。事实上，在很多行业的化工产品制造中，也需要注意内标物质的浓度分析，要积极采取适当的防护措施，使产品的含量检测更加规范。另外，从线性方法的角度来看，精确称量蒸馏水时，加入无水甲醇，分别选取2.0g、1.4g、0.1g、0.6g、0.2g，得到甲醇含量的对应坐标。曲线评价表明，气相色谱仪具有更明显的线性关系，相关系数甚至可能达到0.9998。如果符合气相色谱仪标准，甲醇含量测定5次，偏差仅为0.000726%，该方法的回收率在99%以上。充分说明了可将气相色谱仪测定法应用于水样中甲醇的测定中。能够有效的提高水样甲醇含量的检测，提高监测的准确性和有效性，提高生产效率，实现我国工业发展水平的有效提升。
结论
综上所述，面对社会的快速发展，针对工业生产中水样甲醇含量的检测也要准确快速的进行，通过以上实验的方法准确的论证了将气相色谱仪测定法应用在水样甲醇含量检测中是非常有效的，因此相关人员要积极研究相关检测的方法和步骤，准确的实施检测，从而为我国相关行业的发展提供准确地数据支撑，实现我国经济社会的健康可持续发展。
参考文献
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[3]王建强.氢回收水洗后原料气中甲醇的测定[J].化学工程与装备，2013(10).
作者简介：张前（1968.11-）男；汉族；河南人；工程师；本科，研究方向：理化计量。