胡一峰
兰溪自立环保科技有限公司 浙江，兰溪 321100
摘要：由于污泥中铬是一种危险的固体废弃物，如果经过不合理排放，会对生态环境造成严重威胁。目前，污泥中铬的来源是各大工业进行电镀或铬盐生产过程中因工艺技术而产生的，通常以固态的形式存在。故此，本文以污泥中铬含量的测定方法为入手点，着重探究了污泥中铬元素的提出方法与镉含量的测定技术，并通过对比的方式判断测定方法的优良性。
关键词：含铬污泥；含量分析；测定方法；过氧化钠熔融法；原子吸收光谱
据化学文献指出，不同价态的铬元素会对土地资源和人体造成一定的威胁。同时含铬污泥土地的利用已经受到越来越多人的广泛关注。通常情况下，铬元素在自然界中以正三价、正六价的价态形式存在，因其铬单质或含铬化合物的分布范围极广，加之自然循环体系的存在，导致污泥土壤中或动植物群体中普遍存在铬元素。鉴于此，本文通过对污泥中铬含量的测定，提出光度法与电化学方法以及原子吸收光谱法的分析。
1概述污泥中铬元素的提取方法
1.1污泥中铬的提取过程
1.1.1酸浸法
酸浸法在工业生产含量的提取过程中应用较为广泛，既能完成固体废物的提取处理，又能实现废水的提取处理。酸浸法的基本原理：通过向含铬污泥中添加适量的酸性物质，并将酸碱度控制在规定的范围之内，以此根据金属物质的溶解度差异进行科学提取。具体提取方法：取20克含铬污泥粉末放置于坩埚设备中，加入6mol/L的酸性溶液20毫升，进行加热处理，并保持每十分钟滴加十毫升酸性溶液，之后等待待测样本冷却，转移到容量瓶中备用。但是酸浸法会存在一些问题，如含铬污泥中铬物质的含量过高，会降低提取效率；再比如含铬污泥中含有硫元素，会极易产生硫化氢气体[1]。
1.1.2过氧化钠熔融法
过氧化钠熔融法的基本原理：含铬污泥中会涉及其他的有机成分，首先作出灰化处理。灰化处理可将脱水污泥和过氧化钠之间相互混合，并在700度的高温下实现熔融操作。具体提取方法为：一是，试验样本的预处理。即借助热分析天平测得热失重曲线，以此得到干燥与灰化的相关系数，便得到待测样本；二是，取待测样本1克，放置在坩埚中，并加入6克的过氧化钠固体粉末，将两者在坩埚中相互混合。之后，将坩埚放置在温度高达700度的马弗炉中进行熔融操作，直到待测样本完全分解；三是，样本完全冷却后，放入含有100毫升热水的烧杯中，等反应完毕之后，转移到电热板上加热处理，目的在于去除待测样本中的氧化剂。
2污泥中铬提取试验的影响因素
2.1酸浸法中酸物质的浓度
通过查阅大量的酸浸法试验，以及本次在试验过程中，得知酸浓度的含量对含铬污泥的提取存在一定限制。故此，需严格控制酸浸法中酸物质的浓度，通常情况下提取的最佳酸浓度含量为6mol/L[2]。
2.2温度因素的控制
温度因素在酸浸法与过氧化钠熔融法中均占据重要地位。在酸浸法中对提取温度的要求需设置在80度左右。因为温度大于80度不会对含铬污泥样本造成氧化作用，所以再升高温度也无济于事。最佳的酸浸提取温度在80度即可。此外，在过氧化钠熔融法中，需在高达700度的马弗炉中进行熔融操作。
2分析污泥中铬含量的测定方法
2.1分光光度测定方法
分光光度测定方法的基本原理：是指通过一定含量的底物液与铬物质之间混合之后，继而发生显色反应，可借助分光光度计作出准确的含量测定。分光光度测定的优势：在实际测定的过程中具备方便快捷的特点，同样也是化学试验含量中常用的分析技术。在本实验中，可通过二苯碳酰二肼比色法，取一定含量的待测样本放置于50毫升的比色管中，使用水进行不断的稀释使其达到刻度线位置，并加入配置好的底物液（硫酸、磷酸、显色剂），之后充分摇匀，在540nm的波长下，借助10毫米光程的比色皿，测定吸光度，并对提取液作出平行测定两次，继而对比标准曲线得出待测样本中铬含量。整个过程需注意，如若待测样本中铬物质含量较高，可在预处理稀释完毕后在从事测定处理工作[3]。
2.2电化学测定方法
电化学测定方法的基本原理：是指通过化学能与电能之间的转化关系，根据转化过程中变化差异得出物质的测定含量。电化学测定的优势：在实际测定的过程中具备操作灵敏、自动化程度高等特点。不需要进行分离样本的过程，即可测定金属含量与金属形态。本实验中未采取对铬金属形态的测量，可以为后续的形态测定提供理论支持。
2.3原子吸收光谱测定方法
原子光谱测定方法的基本原理：是指由于铬金属物质对原子光谱线较为敏感，所以结合分离和富集两种化学过程，并在原子光谱线的波长与强度的对照下进行的一种测定方法，其分类为原子荧光光谱测定方法与原子吸收光谱测定方法。本试验的测定中，原子吸收光谱的测定波长需设定在357纳米的范围，乙炔流量为110L/h，铬空心阴极灯电流控制在2毫安之内，并对提取液作出平行测定两次。
2.4污泥中铬含量测定方法的结果评价
本次试验污泥中铬含量的提取与测定过程，在铬含量的待测样本处理中采用了过氧化钠熔融法与酸浸法，在镉含量测定中采用了分光光度测定方法与原子吸收光谱测定方法。根据两种测定方法，并借助相应的铬含量测定计算公式，得出每一种测定方法的可行性与精确性[4]。
结果显示两种测定方法得到铬含量测定结果的相对标准偏差均小于百分之2。两种测定方式均对铬待测样本提取液作出两次平行测定，结果的重复性较好。但是测定方式对比来看，二苯碳酰二肼比色法比原子吸收光谱测定方法的结果重复性更好一些。对比过氧化钠熔融法与酸浸法来看，过氧化钠熔融法的提取待测样本更好。另外，在酸浸法提取过程中需注意排除干扰因素，如酸浓度、温度等因素，提高测定结果的准确性。
总结：综上所述，本文围绕着污泥中铬含量提取与测定开展试验对比分析，通过对比两种不同的铬含量提取与测定方法，得出在含铬污泥中的最佳应用手段。由于污泥中铬含量测定在生态环境中占据一定地位，所以在未来的污泥中铬含量提取与测定环节中，需参考精确度高的测定工艺，优化污泥中铬金属的处理，使其维持在可控的范围之内，继而保护自然生态环境与生物链。
参考文献：
[1]王鹤,胡跃芬,武中波,等.制革污泥中铬的提取及测定方法分析[J].皮革制作与环保科技,2020,v.1;No.2(02):28-30.
[2]王琦,宋鹏,陈延昌,等.一种去除污泥中的六价铬的处理剂及方法:,CN110790474A[P].2020.
[3]陈金燕,王春娟.土壤中铅,镉,铬测定方法的研究[J].检验检疫学刊,2020,v.30(03):50-52.
[4]杨娟.地表水体中总铬的快速测定方法[J].化学工程与装备,2020,No.285(10):248-251.