张鹤 1 赵进文2
湖北格润环测环保科技有限公司 湖北 武汉430040
摘要:离子色谱检测技术已经有40多年的应用史,广泛应用于食品、环境、化工、医学等行业,是一种非常成熟的检测方法。离子色谱法优点显著:一次进样可以测定多个组分,分析速度快,检测器选择性好、灵敏度高、检出限低,样品前处理简单、用量小,所用试剂对环境污染小,检测成本低,可自动进样节省人力。目前,在环境监测领域,离子色谱已成为重要检测技术,展现出良好的应用前景。
关键词:离子色谱技术;水环境监测;应用措施
引言
在水资源保护和防治工作中,水环境监测占据重要地位,水质监测的目的是准确、及时、全面地反映水质现状及发展趋势,为水环境管理、污染源控制、环境规划等提供科学依据及技术支撑。 近年来我国水环境污染事件频发,一旦水资源发生问题,将会对生活与生产造成巨大影响,对社会造成不可估量的损失。 因此监测数据的及时与准确就显得尤为重要。离子色谱技术高效便捷、稳定准确的优势在水环境监测中极为明显。
1 离子色谱技术的原理
离子色谱法根据不同的离子分离方式可划分为HPIC离子交换色谱法、HPIEC离子排斥色谱法、MPIC离子对色谱法。随着研究的不断深入,离子色谱法的检测范围已经从无机阴阳离子扩大至糖类、氨基酸、蛋白质、生物碱等有机物,甚至逐渐进入法医学领域。其中,离子交换色谱法更适用于水环境监测中无机阴离子和阳离子含量的检测分析。离子交换色谱法是根据样品中各待测离子与固定相带电荷基团之间的相互作用力不同,其在色谱柱中的保留时间不同,即被淋洗液洗脱出来的时间不同,从而将样品中的待测离子逐一分离,再经过抑制型或非抑制性电导检测器检测。
随着离子色谱法的应用范围逐渐扩大,离子色谱法的前处理环节也进行了相应的改变,从简单的转化、浓缩、富集转为将液相处理成能够满足离子色谱法应用要求,能够保护色谱柱,能够将有机元素转化成无机阴阳离子。离子色谱法有其他分析测定方法没有的优势:检测速度快、灵敏度高、选择性优秀、可以同时测定多种离子化合物、稳定性高。离子色谱法用于常见阴阳离子的分离和测定,比如,氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子等常见阴离子和锂、钠、铵根离子、钾、镁、钙等常见阳离子的检测耗时通常在15min以内。离子色谱法的检测浓度范围在ug和mg之间,比如,当进样量为50u L时,可检出离子的最小范围是10ug/L。离子色谱法可以通过不同的分离、检测系统来完成有机、无机阴阳离子的选择性检测,大多数液相检测中前处理环节只需要做稀释和过滤,只有少数情况复杂的检测才需要做额外处理。
2 水环境监测质量控制存在的问题
尽管水环境监测已基本实现全过程的质量控制,但对检测结果进行分析时,人们仍发现部分监测数据存在异常。若分析人员未第一时间发现结果异常,样品过分析时效,则会影响监测数据质量。通常,水环境监测质量控制存在的问题有:对于水深较浅的水体,选用的采水器不当,导致采集到含有底泥的水样,进而影响监测的整体质量;样品瓶没有定期检测,清洗不到位,底部或瓶壁粘有上次采集的样品或清洗剂等,导致采集的样品受到污染,进而影响监测结果;样品未按标准要求沉降 30 min 后取上清液分装,导致样品中含有沉降性固体,影响监测结果;在采集平行样时没有平均分装水样,导致采集到的水样不均匀,使得监测结果不具有代表性;对于有干扰因素的样品,没有屏蔽干扰因素的影响,没有采用合理的检测分析方法;现场采样使用的固定剂与实验室分析中使用的试剂不是同一批次或同一个供货方,导致检测结果存在误差等。
3 改善对策
3.1 有效的解决计算机的连接和脱离问题
在水质监测的过程中应用离子色谱技术后,如果遇到了计算机的连接和脱离问题,那么就会降低所监测到数据的准确性,从而影响实际的监测质量。在同一个电路上需要同时连接上色谱仪和大型的设备仪器,如果电流出现了故障或是电压存在不稳定的情况时,那么色谱仪就可能出现与计算机断开连接的情况,整个监测工作就会被迫中断,同时所监测的数据和信息也可能出现没有保存丢失的情况,测试的效率和结果都会随之受到影响。所以,在具体的工作中,相关的工作人员必须提前的测试电压,保证电压的稳定性,确保离子色谱仪的工作过程中都有稳定的电压供应,应合理的安排各类设备的使用时间,确保离子色谱仪能够与计算机设备实时的连接,保证监测结果的准确性。
3.2 用于实时在线检测、环境应急
目前,离子色谱在线实时分析主要应用于气溶胶及大气降水的检测。在线检测数据可以实现多个大气检测点数据实时采集,进行特征污染物的源解析更方便、响应更迅速,全自动化处理使得数据更加可靠。随着离子色谱可以检测组分越来越多,前处理技术越来越成熟,离子色谱可以应用于河流断面、水库提水口、污染源排放口等点位的实时在线检测。在线检测代替人工检测,随时发现污染物异常波动并发出预警。发生污染事故可以根据实时监测结果判断污染范围以及污染程度。同时,在线离子色谱法实现了提供超长时间、不间断数据的可能,可以为科研院所、环保机构提供可靠的数据收集和技术支撑。
3.3 提高样品采集质量
样品采集是水环境监测质量控制的重要内容,人们要认识到这一环节的重要性,严格依据相关规范开展操作,使采集的水样质量达标。采集前,要熟知水体情况,结合实际情况对采集点、采样频率、时间和人员进行合理安排。采样人员每组不少于2人,保证采集样品器具的干燥、清洁,避免水样性状受到干扰。同时,采样点要有代表性,保证采集的样品是多样性的。采样人员要严格把握采样的深度,如果采集的对象是河道,水面有大量的漂浮物,就需要尽量避开漂浮物,采集完毕后要对样品进行统一编号,填制采集单。之后,要储存好样品,科学选择运输方式与工具。如果需要与实验室进行样品交接,就要详细记录相关情况,使每一环节都处于严格的质量控制之下,保证监测数据真实可靠。
3.4 离子色谱法用于检测环境中的其他物质
实际环境类样品分析中,经常会出现样品中同时含有无机物、有机酸和其他物质的情况。以往的分析技术很难对其成分进行准确地分离、分析。离子色谱法通过色谱柱分离待测样品中不同组分,实现了多项目的同时分析,提高了分析效率。建立离子色谱法同时测定2,4-D和灭草松的方法,该方法样品前处理简单,无需使用有毒、有害试剂,缩短了分析时间,可用于生活饮用水及水源的测定。建立水中草甘膦、2,4-D和灭草松的淋洗液在线发生-离子色谱测定方法,样品过滤后直接进行测定,操作简便、快速,干扰离子少。使用固相萃取-离子色谱法准确测定了污水中可吸附有机卤素,固相萃取技术对污水中的有机卤化物进行吸附富集,用高温裂解方法将可吸附有机卤素(AOX)转化为卤素离子,用离子色谱法进行测定,快速、方便、准确。
结束语
水资源是人类赖以生存与发展的重要物质基础,水环境的质量与安全直接影响人们的生产和生活。对于生态环境部门而言,水环境监测是十分重要的工作内容,在环境保护方面具有重要的地位。质量控制是水环境监测的重要组成部分,有助于保证监测数据的完整性、准确性以及可靠性。当前,人们要做好水环境监测的质量控制,保证每一环节都处于严格的质量管理中,以便科学地开发和利用水资源,创造更大的社会价值。
参考文献
[1] 刘菊,胡磊,马斌.离子色谱技术及其在水环境检测中的应用分析[J].皮革制作与环保科技,2020,1(7):31-33.
[2] 陈微,谢宏斌,徐小娜,等.双抑制离子色谱法同时检测生活饮用水中9种阴离子[J].应用化工,2019,2(49):513-517.