柳洪方1 陈辉1 李明亮2 王宝印1 赵欢欢1 袁溥佑1
1.浙江省嘉兴生态环境监测中心(浙江嘉兴314000);2.中交基础设施养护集团工程有限公司(北京100102)
摘要:本文阐述了采用试纸比色法、便携式分光光度计法和实验室纳氏试剂方法测定水质中氨氮含量结果的讨论,分别从测定时间、实验耗材、结果准确度等方面进行比较,结果表明:在0-30mg/L范围内,便携式分光光度计法具有较高的精密度和准确度,且线性关系好,分析速度快,结果可靠等优点,与试纸比色法相比,准确度和精密度高;与实验室纳氏试剂方法相比,具有节省时间和实验耗材等优点。可应用于应急监测中氨氮的快速监测分析。
关键词:氨氮;应急监测;分析方法
近年来,环境问题日益突出,国家越来越关注环境污染问题尤其是突发性环境污染事故的发生,采取多种防范措施。当发生污染事故时,对污染物监测要求实现实时现场快速测定。但由于仪器的体积、测试条件等的限制,实验室标准方法有时候并不适用于突发性环境污染事故的应急现场监测。各种不同的检测分析方法是近年来发展的趋势,可以用于水质中氨氮、CODcr、总磷等近30中常规项目的应急现场监测。本文采用WTW 便携式分光光度计与试纸比色法、实验室纳氏试剂分光光度法进行比较,对水质中氨氮的测定进行了研究。
一、实验部分
1.实验步骤
(1)标准样品的测定
配制浓度为2.4mg/L的标准样品,分别使用三种分析方法进行测定。其中试纸比色法和便携式分光光度计法有厂家提供的简洁使用说明,而实验室纳氏试剂分光光度法则要按照标准(水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 HJ535-2009)进行测定,包括标准溶液的配制,曲线的制作等。
(2)实验原理
三种方法的原理均是纳氏试剂与氨和某些胺类物质的反映进行显色,样品的浓度在波长420nm处可见光下与吸光度成正比例关系。
(3)精密度比较
按照样品分析的全部步骤,分别对样品进行了6次平行测定,计算相对标准偏差研究精密度。测试结果见表1。
表1 精密度结果
分析方法 标准样品值(mg/L) 测定值(mg/L) 精密度
试纸比色法 2.4 / /
便携式分光光度法 2.4 2.3 2.4 2.3 2.4 2.3 2.4 5.5%
实验室纳氏试剂法 2.4 2.3 2.4 2.4 2.4 2.3 2.4 5.2%
(4)准确度比较
按照样品分析的全部步骤,分别对标准样品进行了6次平行测定,计算相对误差。测试结果见表2。
表2 准确度比较
分析方法 标准样品值(mg/L) 测定值(mg/L) 准确度
试纸比色法 2.4 2.0 /
便携式分光光度法 2.4 2.4 100%
实验室纳氏试剂法 2.4 2.4 100%
(5)测定时间比较
按照样品分析的全部步骤,分别记录了三种分析方法测定标准样品时所用的时间。结果见表3。
表3 测定时间
分析方法 测定耗时
试纸比色法 5
便携式分光光度法 12
实验室纳氏试剂法 30
二、应急演练中实际样品的测定
在2020年12月29日进行的省级应急演练盲样测试环节,针对氨氮盲样,便携式分光光度计法发挥了其优势,在最短的时间内比较准确地测定出样品浓度,与其他兄弟市使用纳氏试剂分光光度法相比,节约了时间,可以有更多的时间做其他事情。结果见表4。
表4 应急拉练现场测定盲样
盲样浓度(mg/L) 测定结果 测定时间
(min) 准确度
(%) 平行性
(%)
样品1 样品2 均值
33 32.0 32.2 32.1 12 97.3% 0.3%
三、结语
随着环境监测要求愈来愈严格,且几年来各种大的环境应急事故时有发生,而在突发应急监测事故时,数据的准确度事关应急指挥部的决策,所以要求结果既要快速又要准确,在这种情况下试纸比色法不能够满足准确度,而纳氏试剂分光光度法又耗时太长,可能会影响决策的及时性,尤其是现在应急监测愈来愈强调质控的重要性,所以应急事故现场监测时可以使用便携式分光光度法来测定氨氮达到应急监测需要,以快速处理相关应急事故。
参考文献:
[1]邓金华,吴清平等.环境水质氨氮的快速检测[J].环境监测管理与技术,2007,19(1):33-34.
[2]孙娟,苏刚等.氨氮TNT试剂在水环境应急监测中的应用[J].化学分析计量,2015,24(6):23-26.
【作者简介】柳洪方(1985.03-),男,汉族,山东省泰安市人,硕士研究生学历,浙江省嘉兴生态环境监测中心工程师,主要研究方向:环境监测。