牛壮
中国石油抚顺石化烯烃厂质检车间 辽宁 抚顺 113000
摘要：本文以密度梯度柱法为测量方法，探索塑料密度测量结果的干扰条件，尝试从样品制备、温度设计、梯度柱设定等方面进行有效分析，以综合测定室内温度、熔融指数对于测量结果准确性产生的影响。在确定干扰条件基础上，给出干扰问题的处理方法，最大化保障测量结果的准确性。
关键词：温度；密度梯度柱法；塑料密度
引言：在测量塑料密度时，一般会查看塑料材料在结构、物理外观发生的细微变化，用于判断与测定材料内部成分均匀性的关键指标。塑料密度的鉴别判断方法，适用在各类高聚类材料中，倘若结合其他化学鉴定方法，能够高效获取鉴定结果，由此增加了塑料密度测量的行业应用性。
1密度梯度柱法概述
密度梯度柱的测量应用，主要是借助特定填充设施，将各类密度具有差异性、相互不兼溶的液体，采取充分混合处理，再将混合液转移至竖向玻璃柱瓶中，由于混合液具有一定浓度差，增加了液体扩散性。在相对密度差异性的条件下，混合液发生沉降现象，两种液体在相互作用下处于平衡状态，表现出密度递增形态。在试样处于完全浸没状态时，试样沉降位置达到密度等同高度后，或表现出悬浮形态。在混合液处于平衡状态时，在中心位置混合液测定的密度结果，即为样品测定的密度值。
2测定结果真实性的干扰条件
2.1测定流程
2.1.1样品制备方法
依据GB/T3682.1操作要求，规范称取塑料样品，再操作熔融指数仪，准确测量熔融指数。在测试期间，需要对密度长样条进行截取处理。将截取操作获得的长样条，试样表面应光滑、无凹陷，从而避免因试样表面有气泡存留而产生误差。进行冷却处理，使其处于室温时，再放置在一定量沸水环境中，采取煮沸30min操作，再将样品转移至水中，等待水温降至室内温度。待冷却处理完成时，进行样品晾干操作。在晾干24小时时间范围内完成试样截取，对于截取样品进行密度检测[1]。
2.1.2密度梯度柱设定方法
密度梯度柱在设定时，参照GB/T1033.2相关规范内容。起初结合被测样品的密度区间，有效获取密度梯度柱的测量值区间，以此测得轻液、重液的密度结果，完成两种液体配制。轻液与重液的溶液成分均是乙醇，轻液相比重液的液体密度小。将两种差异性溶液浓度的液体，混合操作后，逐一添加在容器瓶中。使用玻璃浮子，将其添加在柱内，倘若柱体内填充的液体较为充足，同时玻璃浮子处于适宜位置，不再进行注液操作。配制完成的密度柱，需进行一段时间的静置处理，方可进行后续使用。
2.1.3测量样品密度
操作处理完成的密度样品，截取长度2-5毫米的样品，保证切面无粗糙问题。对试样进行处理时，选择浸润液体，需保证密度的相似性，对试样进行充分润湿操作。在润湿操作完成时，将试样轻置于密度梯度柱内部，试样自主下沉至目标位置至少需要10分钟。在观察镜的帮助下，能够准确把握试样的所在位置。再操作数显设施，给出位置读数结果，以此获取试样密度参数。
2.2干扰条件分析
2.2.1样品处理方法形成的测量干扰
塑料制品的密度测得结果，关联于试样制备方法，各类预处理程序，对于塑料制品密度测量结构均会产生一定干扰作用。样品处理方法主要有两类：一是对试样进行加热处理，在使其处于沸腾状态后，再进行冷却处理；二是让试样放置在室内环境中，在试样处于室温状态时，采取退火操作。两种样品处理方法，在测得塑料密度结果时，测得结果会表现出差异性。比如，当第一种方法测得结果为0.9511g·cm-2时，第二种测量方法结果为0.9412g·cm-2；测量若干次后，第二种测得结果相比第一种测得结果，会减少[0.0016，0.0023]g·cm-2；说明第二种测量方法获得的密度结果相对较小。
一般情况下，倘若使用长度介于30毫米与40毫米之间的长样条，将其放置在沸水环境中进行30分钟的加热处理，继而使其处于密封室温状态。对其进行密封处理，能够保持静置操作前后水量总和的固定性，维持加热、冷却进展速度的平稳性，减少水分蒸发问题，降低了结晶速度。
2.2.2熔融指数形成的测量干扰
塑料密度测得结果的真实性，与熔融指数测得结果准确性具有一定关联。熔融指数测定设备，在样条处理初期，极易在塑料材料加热融合不充分的情况下形成气泡，同时样条内部会产生若干个空隙，由此引起测得结果偏小的情况。与此同时，如果样品表现出毛刺、外观不良、表面不平整等问题，将会增加液体表面形成的气泡数量。在表面张力条件下，小气泡将会以较强稳定性，在试样表面形成吸附状态。此类小气泡会相应增加样品承受的浮力，形成测得结果偏小现象，降低了密度测量结果的真实性[2]。
2.2.3温度参数形成的测量干扰
温度条件对塑料固体样品测量结果产生的干扰性较小。一般情况下，当室温控制在23摄氏度时，不会引起塑料内部成分发生改变。而温度条件对于液体测得结果，会具有一定干扰作用。因此，在测定前期，需加强柱箱、密度梯度参数的平稳性控制，使其温度保持在（23±0.1）摄氏度范围内，以此回避温度参数形成的测量干扰。
2.2.4密度柱配置形成的测量干扰
密度梯度柱的使用，是干扰塑料密度测得结果的关键因素。因此，加强密度梯度柱的调配规范性，顺应密度区间要求，保持玻璃浮子间隔的均衡性，以便于测量观察。同时在设定玻璃浮子间隔时，需防止间距较大问题，使玻璃浮子与顶底两侧保持有效距离，回避玻璃浮子过早失效问题，延长密度梯度柱的使用周期。因此，在设定密度柱时，需要加强玻璃浮子选择的合理性、确保混合液调配的规范性，加强注液速度控制。
（1）在密度梯度柱中用于确定液体密度、在退火操作后，并不会发生性能损坏的玻璃球，称作玻璃浮子。此种材料可通过采购、自配等方式获得。在实验前期需要对其性能进行测定，以保障密度间隔划分的精准性。
（2）混合液在配制时，需要保证两种溶液在混合处理时，不会发生相关反应，以保障测量结果的真实性。
结论：综上所述，塑料密度测定结果极易受到多方因素的干扰。因此，在测定前期，需要加强测定人员专业性训练，使其掌握测定方法，提升样品处理有效性，设定合理的梯度柱温度，规范配置梯度柱，以此减少因素影响，确保密度测定结果的真实性。
参考文献：
[1] 资鹏,张涛. 塑料密度能力验证过程中的质量控制[J]. 江西化工,2019(4):143-144.
[2] 王燕来. 密度梯度柱法测量不确定度的评定[J]. 化工管理,2019(11):25-27.