徐磊
盛虹炼化（连云港）有限公司 江苏省连云港市 222000
摘要：基于对离子色谱法在实际水体检测过程中的具体应用以及离子色谱仪的自查进行了相应的分析阐述，离子色谱法作为一种较为成熟的检测技术，其在如今的检测精准度要求也在快速增长， 为能够有效保障离子色谱法在实际应用过程中的检测精度，工作人员不仅要严格按照离子色谱法的操作流程进行检测操作，还需要做好离子色谱法的自查工作，从而为后续离子色谱法的实际应用打下良好基础。
关键词：水质监测；离子色谱仪；自查分析
近年来，离子色谱技术的发展非常迅速，离子色谱的应用已渗透到众多领域。应用范围从分析水中常见阴、阳离子和有机酸，发展到分析极性化合物、氨基酸、糖、重金属和过渡过金属及不同氧化态。目前，离子色谱在饮用水、环境、电子、化工及公安系统普遍应用，同 时 也 涉足食品饮料以及药物分析行业。离子色谱技术可以说是一项非常成熟和稳定的检测分析方法。本实验室中所用 ICS－ 90A型离子色谱仪主要用于检测水中 F－ 、Cl－ 、NO3－ 、SO42－ 、HPO3－ 、NO2 － ，这些无机阴离子指标对地下水水体类型，地表水环境状况都有重要意义。
一、离子色谱法在水质检测中的应用
1、材料与方法
淋洗液：由浓度为 4.5 mmol/L 碳酸钠和浓度为1.4 mmol/L 碳酸氢钠共同配置成的淋洗液。色谱条件：进样体积：10 μL、色谱柱温度：30℃、流速：2.0 mL/min、采用抑制性电导进行检测，检测池温度：30℃、抑制器选用 AERS 500。试剂选配：1 000 mg/L 氟离子、100 mg/L 溴离子、100 mg/L 亚硝酸根离子、1 000 mg/L 硝酸根离子、1000 mg/L 硫酸根离子、1000 mg/L 氯离子、1 000 mg/L亚氯酸根离子、1000 mg/L 氯酸根离子、1000 mg/L磷酸根离子。将每种离子按照浓度与纯水进行充分混合，然后制备出阴离子混合标准液，具体混合标准液的制备标准将会参考中国计量学会中的标准。水样来源： 所有水样的来源均来自于某自来水厂，在上机分析检测之前，所有水样均经过 0.22 μm尼龙微孔膜进行过滤处理。
2、结果与讨论
色谱柱和淋洗液流速优化。AS22-Fast 色谱柱多用于水体中的无机阴离子检测，常用的 AS22-Fast 色谱柱以粒径进行划分，主要可以分为粒径为 6μm 和粒径为 4 μm 型号。通过科学研究发现色谱柱的粒径越小，其在实验过程中的分离度也将越高， 所以在实验过程中将会采用 AS22-Fast-4 μm 色谱柱。 但是鉴于常规的离子色谱法难以满足快速离子分析效果，故采用高压离子色谱法， 并在 AS22-Fast-4 μm 色谱柱的支持下，在浓度为 2 mL/L 的洗脱液条件下，对以上水体中常见阴离子进行快速检测。
线性范围、精密度与回收率。在实际检测过程中， 以阴离子的色谱面积为纵坐标，以质量浓度为横坐标绘制标准曲线，浓度单位为 mg/L，最终获取各离子的线性方程、线性范围以及相关系数结果可知，本文所选择阴离子在较宽泛的检出范围内均有良好的线性关系，相关系数均大于 0.999，检出限处于 0.007～0.07 mg/L 之间。 在将所有已制备的标准浓度阴离子溶液重复注入 8 次 后（n=8），对获取的色谱图进行记录，确定各阴离子的保留时间和峰面积相对标准偏差分别为 0.01%～0.05%和 0.33%～0.48%， 通过此结果可以确定实验的重现性较为良好，可以用于实际测量[1]。
采用已知的饮用水作为基质进行回收率测试，并进行 5 次平行进样测试 （n=5）， 然后分别获取阴离子的加标回收率和精密度结果可知，经过标准回收率测试后，获取的阴离子加标回收率和相对标准偏差分别处于91.5%～109.8%和 0.31%～0.46%范围内，由此可以判断出的高压离子色谱法具有较好的重现性、稳定性以及精准性，可以满足实际检测需求。
3. 实验样品测定。基于实验条件，在不同的时间段对某自来水厂进出水口进行中的水样采集， 然后对该些水样进行分别检测，进而获取检测结果。由于在检测过程中均未发现磷酸根离子， 所以在检测结果中将会去除掉磷酸根的检测项，在不同时间段的进出水口的各种阴离子浓度变化幅度相对较小， 由此可以判断此自来水厂的阴离子去除效果并不显著，亟需对现行技术进行改进升级， 确保水体中各种阴离子浓度有效降低。
二、水质监测实验室中离子色谱仪的自查分析
按照离子色谱仪自查规程中的要求，可从基线噪声、最小检出限和基线便宜等角度出发进行该设备性能的检查和分析。
1、基线噪声及基线漂移。在使用离子色谱仪时，容易出现基线噪声及基线偏移的故障问题，其中基线噪声是指检测数据波动幅度的大小。该仪器的基线噪音是指在仪器性能稳定后 30 分钟内基线噪音对应的最大值，不同检测环境中离子色谱仪基线噪声存在区别，从中可看出，基线上出现的小波动便是基线噪声。为了提高检测准确性，应通过离子色谱仪自查，尽可能降低基线噪声，提高仪器的灵敏度。对在弱酸和弱碱例子减缓中能降低离子的流动，进而减少基线噪声，方便之后的水质检测操作 [1]。基线漂移是指使用仪器设备时，条件的变化将造成信号值波动，随时间变化，基线缓慢改变，由此引起检测误差，是进行离子色谱仪检查时要重点关注的问题。检测环境、电压和温度等条件的变化会造成基线漂移，对最终水质检测结果有较大影响。在实验室水质检测中，需要明确基线漂移产生原因，并采取控制影响因素和更换构件的措施来解决。以某次离子色谱仪检查操作为例，收集仪器运行中的基线，找出最大噪音值，在基线稳定 25 分钟后得到噪声图，从中看出，最大噪声值为 0.006us，共出现两次，超出仪器检定文件中对基线噪音参数的要求。
2、测定最小检出限。根据离子色谱仪检定文件中的要求，在进行仪器自查时，可配置氯离子浓度为 0.5ug/mL 溶液，利用离子色谱仪来测定，结合基线噪音和峰值计算最小离子检测浓度。
其中 Cmin 表示最小测定值，Hn 表示基线噪音最大值；us表示标准溶液浓度；H 表示标准溶液色谱峰高；V 表示样本体积。检测结果表明，实验室中的离子色谱仪能检测的最小氯离子浓度为 0.0075ug/mL，符合仪器检定规程中的限制要求。
3、定量重复性。在运用离子色谱仪进行水质监测时，要保证定量重复性达标。是指在正常操作下，同样检测条件中同一仪器对某个样本进行连续性检测，判断检测结果间的一致性，用相对标准差来表示。进行实验室仪器设备检查时，应通过重复性试验来核查仪器精准度 。对于离子色谱仪来讲，在重复性测试中，主要考察基线噪音峰最大值、标准溶液浓度和溶液色谱峰高等参数，计算分析实验数据标准偏差，由此判断仪器精密度是否良好。
4、当前我国经济发展中还面临严重的环境污染问题，其中水污染最为严重，为了加大水环境保护力度，我国在水污染科学治理上投入了大量精力，通过水质监测，能根据检测结果采取有效的治理策略。离子色谱仪是进行水质监测分析的重要仪器，可为环境处理提供帮助。但实际使用中可能出现设备故障，由此引起检测结果出现误差，因此需要进行仪器设备定期检查，以便更好使用该设备。
参考文献：
[1] 黄忠平.离子色谱法的原理及其在水质分析中的应用[J].黑龙江水利科技，2018，46（01）：13.