李栋巍
身份证：12010419830106****
天津陆海石油设备系统工程有限责任公司
摘要：油品分析是目前我国控制油品质量的重要技术手段，通过油品分析技术可以有效判断油品成分和质量，降低假冒伪劣油品流入市场的可能，维护油品市场秩序和社会稳定，对我国石油化工企业的良性发展有重要的意义。油品分析方法种类较多，主要对气相色谱法展开研究，深入探讨气相色谱法在油品分析中的应用现状及发展方向。
关键词：气相色谱法；油品分析；应用
引言
所谓的油品分析方法大多数就是根据油品各种种类中含有的相对颗粒和金属颗粒以及水的相对含量对杂质进行有效分析。而且通过油品分析方法，与实际的标准进行比较来分析不合格油品的种类，并将不合格种类进行替换。以此能够实现能源的节约效应，同时能够更好的进行检验，对实际生活中的石油进行检验以及对其他检测手段改进提供建议。本文通过气相色谱法这种仪器分析技术对油品进行油品鉴定，对探究这种仪器分析方法所能够带来的效果，对后续的产品改良提供了建议。
1气相色谱法分析技术介绍
气相色谱法是利用气体当作一个流动相，并进行色层分离技术，使得让汽化的试样被流动相带进到色谱柱中。由于柱中的固定相与试样中的组分作用力不同。各组分从色谱柱中流出来的时间也不一样，组分彼此分离。并且采用准备的鉴别和记录系统，制作标出各个组分中流出色谱注的时间和浓度的色谱图。从色谱柱的优点来讲，具有的是效能高，灵敏度高，分析速度快速，操作简便。这在我国的石油生产和鉴别品质的过程中也是通过制作出来的色谱图与石油产品蒸馏进行相关鉴定，能够将原油以及石油的蒸发特征有效的展示出来。与之前的蒸馏法不同，蒸馏法是利用有机物的沸点不同，通过蒸发的手段进行石油或者原油的提取，这种传统方法的缺点就是所需实验的时间漫长，一般需要耗费2~3个星期，效率非常低下。而气相色谱仪器分析法就是在原来蒸馏的原理基础之上，快速取得蒸馏流程分布图，仅仅几个小时的时间提高了分析的效率。这种高效简便的操作广受国内外专家的好评，为国际石油的发展提供了坚实的技术支撑。
2气相色谱法在油品分析中的实验分析
2.1实验仪器准备和分析的要点
实验仪器包括：色谱分析仪、FID 氢焰离子化检测器、内径为0.2~0.5 mm 的微柱、进样瓶及1 ml柴油。在实验过程中首先需要注意进样的方式。在此分析方法中，主要采取的是分流进样，其中温度大约为200 ℃左右，检测仪器大概在 300 ℃以上。在初始温度为 35 ℃的前提之下，保持 15 min 的持续加热时长，然后以每一分钟提升 9 ℃的匀速升温；在达到温度为 100 ℃的时候，也是先用恒定升温后采取匀速升温，直到温度达到 200 ℃截止；并保持 25 min 的恒温状态。此时FID 氢焰离子化检测器里的空气流量为 500 ml/min，氢气的流量为 40 ml/min，微柱当中充斥着的气体为高纯度的氮气，柱内流量为 1 ml/min，实验中的辅助气体为高纯氮气，且分流的比例为 100:1，进样的流量为1 μl。
2.2 实验操作步骤
首先在整体实验前，配备实验样品。从细口烧瓶当中加入 250 ml 的纯净水，并且在烧瓶中继续加入 1 ml的柴油品。实验过程时应注意要在上边安装抽提的设备、装置，同时配备冷凝回流管在上方，并从中注入一定量的水，保持液面在刻度线之处。当在冷凝回流管中逐渐加入蒸馏水的过程当中，应当每次间隔7~8 min 进行数据的采集活动，观察水进入沸腾状态的时间。并选取没有特别变化时候停止加热的进行。同时在油层当中应及时在油层处于零刻度线时候读取读数，并把油层进行保存。在实验的操作过程中应当严谨而且科学的进行相关实验操作，确保操作的精准性，结果的准确性和可信程度。
实验当中，一般将样品放进样瓶当中，然后把其放置于进样装置上，通过仪器的自动进样分离出色谱分析图，通过色谱分析图来研究时间和提取的效率。进行FID 氢焰离子化检测器检测时注意限度，在最后的进样测试中对柴油样品在总样品中所占的百分含量进行检测和记录。
2.3实验数据分析整理
实验的最终数据获取应通过多次实验完成，避免单一实验获取数据，实验中的数据获取应准确及时并采用均值的方法来减少数据可能出现的误差，提高数据获取质量。在完成原始实验数据收集后，进行总时间和柴油提取率图标的绘制，然后对图表信息进行分析形成油品分析报告。
3 气相色谱法测定轻质油品中总硫的方法
3.1闪蒸仪在气相色谱分析中的应用
气相色谱分析法因其准确、高效的特点决定，在油品分析中的应用逐渐普及，分析技术与方法也不断发展和进步，在油品分析中使用闪蒸仪设备，可以让样品气化得更为理想。闪蒸仪器可以在短时间内起到高效气化的作用，让样品中各个组成成分能够混合更为均匀，从而优化实验过程，提高实验质量。
3.2高纯氢发生器的应用
在进行色谱分析法的过程中对于一系列的载气要求较低，通常能够达到相应标准即可满足要求。但是在做微量实验中，对氢气的纯度要求显著增加。传统方法的工业制氢法一般达不到相应的实验要求。此时实验室中可以引入高纯氢发生器进行氢气的制备，得到高纯度的氢气，以符合实验的相关要求。同时在氢气纯度增加的过程中，还可以提高检测的灵敏度。氢气纯度越高，灵敏度也越高，峰型也更为完整。响应因子完整程度也有利于定量，拓宽线性范围。同时氢气纯度的相应提高，能够增强基线的稳定性，降低气体中存在的噪音干扰。还有一个大优点就是：从经济的角度上来考虑，高纯氢发生器成本低，使用寿命较长，而且保修的成本也相对的低，经济效益高。
3.3 气质联用技术的应用
在对于复杂混合物的提纯过程中，传统单一的色谱法无法满足这一复杂操作过程，而通过气质联用技术，将不同分离的色谱通过特定方法进行连接，通过发挥它们各自的功能效应，将混合物进行对应的分离。并且目前，国内外也都有广泛利用这一个技术进行相应的油品分析实验，为分离分析提供了坚实的基础。随着技术水平的不断提升，相对应的化学分析法也越来越高。这也成为发展气质联用技术的一个基本前提条件。同时快速气相色谱法也有在油品分析中有着相关的应用，这些技术成为了改良气相色谱法的重要条件。
3.4气相色谱技术在油品在线检测的研究进展
油品在线监控与检测工作最重视检测时效性与实时性，这对油气现场组分测定和控制目标油气含量变换的检测工作尤为重要，一旦检测效率过低或检测准确率不能符合使用要求，在线检测系统将失去其应用的意义。气相色谱 - 质谱联合检测法可以实现对93# 汽油样品的在线分析，可以高效地识别油品中27种有机化合物，确定汽油油品的实时品质是否符合要求。随着油气分析技术的不断发展和进步，气相色谱技术的分析条件方法研究也有了很大发展。我国学者丁晓敏提出了利用油气总烃的标准对油气质量浓度标定的全新方法，有效地提高检测效率和检测精度。
结束语
气相色谱技术是目前我国油品分析中重要的检测样品制造技术，其衍生的多类检测技术均以气相色谱技术作为核心。介绍了气相色谱技术的应用方式以及基本的技术原理。目前我国气相色谱技术研究进展飞速，逐步向着更快捷、更高效、更灵敏以及与其他设备联合应用的方向发展，同时相应的计算机色谱图分析软件的出现，可以有效地减少色谱分析中人为因素的影响，降低了对操作人员专业知识和经验的需求，逐步向着自动化色谱分析的方向不断前进。
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