王静 姚树慧 杜美杰
河南心连心化学工业集团股份有限公司 河南新乡 453700
一、目的和适用范围
1.在滤光片标准物质相邻两次计量检定/校准之间进行核查,已验证该设备是否处于校准的有效状态,确保校准数据的准确性。
2、适用于实验室滤光片标准物质的期间核查。
二、引用文件
JF 1069-2012《法定计量检定机构考核规范》
JJF 1033-2016《计量标准考核规范》
ISO/IEC 17025:2005《检测和校准实验室能力认可准则》
JJG 178—2007 《紫外、可见、近红外分光光度计》
三、核查程序
1、核查标准
2、核查环境要求
温度:(10~35)℃,湿度:≤85%RH
电源:电压(220±22)V;频率:(50±1)Hz
仪器不应受强光直射,周围无强磁场、电场干扰,无强气流及腐蚀性气体。
3、核查项目
3.1吸收性波长标准滤光片(氧化钬滤光片、镨钕滤光片)特征波长年变化量、相对峰高。
3.2透射比标准滤光片:透射比年变化量、透射比均匀性。
4、核查方法及步骤
4.1波长标准滤光片
开机预热30分钟,采用波长扫描方式,选择相应的波长范围,光谱带宽2nm,采样间隔0.1nm,扫描速度为“中速”,测量方式选择透射比测量,进行波长扫描。扫描完成后进行数据处理,记录典型波长,连续测量3次,计算波长的平均值、误差和重复性。
4.2透射比标准滤光片
采用固定波长测量方式,在光度扫描中进行,选择440nm、546nm、635nm三个固定点,利用透射比标准滤光片进行测量,分别用标准滤光片10%,20%,30%的进行连续3次测量,计算平均值、误差和重复性。
4.3噪声
选取工作波段B段500nm作为噪声的测量波长,设置扫描参数:时间扫描方式,光谱带宽2nm,光度测量方式为透射比,参比光束和样品光束皆为空气空白,调整仪器的透射比为100%,扫描2min,测量图谱上最大值与最小值之差即为仪器透射比100%噪声;在样品光路中插入挡光板调整仪器透射比为0%,扫描2min,测量图谱上最大值与最小值之差为仪器透射比0%噪声。
4.4稳定性
仪器波长置于500nm,光谱带宽2nm,样品和参比光束皆空白,调节透射比100% ,取时间扫描方式,观察漂移半小时,读出的最大值和最小值之差定为仪器100%线的漂移。
4.5基线平直度
在波长扫描中进行,仪器波长置于起始波长(波长范围为上限减50nm,下限加10nm),带宽2nm,样品和参比光束皆空白,调节透射比100% ,扫描速度120 nm/min进行扫描,观察100%值的最大变化值。
4.6核查结果的评价
4.6.1对测量数据进行处理。
4.6.2若在期间核查出现结果异常,应增加检定次数或采用人员交替来有效控制核查结果,若核查结果不一致,立即将情况汇报设备管理人员,由设备管理人员以书面形式上报技术负责人,并组织重新送检,经检定合格后,方能进行使用。
4.7期间核查周期
期间核查周期为一年,时间安排在标准滤光片年度检定周期中间进行。
四、支持文件
《作业指导书管理程序》
《期间核查程序》
五、记录
《期间核查记录表》
《期间核查报告》