荆汉卫，史瑶瑶
潍坊市检验检测中心，山东潍坊 261105
摘要：目的:比较潍坊不同区域产的金银花中的铅、镉、砷、汞、铜的含量。方法：选取不同地域内的金银花，采用ICP-MS法同时测定铅、镉、砷、汞、铜的含量。结果：潍坊区域内种植的金银花重金属及有害元素检查方面，均符合《中国药典》2020年版的要求。
关键词：潍坊 金银花 重金属及有害元素 ICP-MS法
Abstract: Objective To compare the contents of lead, cadmium, arsenic, mercury and copper in Flos Lonicerae produced in different areas of Weifang.Methods: ICP-MS was used to determine the contents of Pb, Cd, As, Hg and Cu in Flos Lonicerae from different regions.RESULTS: The heavy metals and harmful elements of Lonicerae planted in Weifang area all met the requirements of Chinese Pharmacopoeia (2020 edition).
Key words: Weifang honeysuckle heavy metals and harmful elements ICP-MS
金银花具有清热解毒，疏散风热的功效，是食药同源的药材，广泛的应用于临床和食品中【1-2】。近年来，农民种植积极性很高，潍坊金银花种植面积不断扩大。同时作为常用中药，药典对金银花中重金属含量做出了明确规定，为了评估潍坊产金银花的重金属情况，为金银花种植提供数据支持，本次研究采取ICP-MS法，挑选不同地域的金银花，按照《中国药典》2020年版方法测定其铅、镉、砷、汞、铜的含量【3】。
1 仪器与试药
1.1仪器 安捷伦7900ICP-MS质谱仪；CEM微波消解仪；梅特勒电子分析天平
1.2试药 硝酸、36%双氧水均为优级纯，水为高纯水，铅、镉、砷、汞、铜混合对照溶液购置于中国食品药品检定研究院，批号610014-201701，内标液购置于安捷伦。金元素溶液购置于国家标准物质研究中心。
2方法与结果
2.1 对照品溶液的制备 取标准溶液原液，用10%硝酸稀释为每1ml含铅0ng、1ng、4ng、8ng、20ng、40ng、80ng、100ng，砷0ng、0.5ng、2ng、4ng、10ng、20ng、40ng、50ng，含镉0ng、0.05ng、0.2ng、0.4ng、1ng、2ng、4ng、5ng，含铜0ng、5ng、20ng、40ng、100ng、200ng、400ng、500ng，含汞0ng、0.05ng、0.2ng、0.4ng、1ng、2ng、4ng、5ng的混合溶液。
2.2内标溶液的制备 精密量取锗、铟、铋单元素标准溶液适量，用水稀释制成每1ml各含lμg的混合溶液，即得。
2.3 供试品溶液的制备 取金银花药材，取供试品于60℃干燥2小时，粉碎成粗粉，取约0.5g，精密称定，置消解管中，加硝酸8ml、双氧水2ml，放置过夜后，置微波消解仪中按照0-20分钟升温至190℃、190℃保持30分钟的程序，进行消解。放至室温后，转移至50ml量瓶中，加金单元素标准溶液（1μg/ml） 200μl，加水定容至50ml。
2.4测定法 测定时选取的同位素为63Cu、75As、114Cd、202Hg、和208Pb，其中63Cu、75As以72Ge作为内标，114Cd以115In作为内标，202Hg 、208Pb以209Bi作为内标，按照法定方法测定。
2.5线性关系考察 取2.1项下的标准系列浓度，进行测定，以测量值为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线，结果见表1，表明该方法各元素测定线性关系良好。
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2.6样品含量测定 精密称取各药材0.5g，按照2.3项下方法处理，制备供试品溶液，用ICP-MS测定各元素含量，结果见表2
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3 讨论
3.1检测结果表明潍坊市各金银花种植地所产金银花中5种重金属元素含量均符合《中国药典》2020年版金银花项下的规定【4】。
3.2通过检验数据可以看出，不同种植区域的金银花的重金属含量具有差异性，说明金银花的重金属含量可能跟种植环境有关，与文献研究结果一致【5】。在检验中发现安丘3号样品各种重金属普遍偏高，分析其原因是该种植点位于公路边，可能受汽车尾气影响。
3.3在样品处理过程中发现单独采用硝酸10ml消解金银花样品，消解定容后略显浑浊。经过尝试不同的消解液，最终采用硝酸-双氧水（4:1）10ml进行消解，消解定容后溶液澄清，利于检测。
文献
【1】邱赛红，殷德良.金银花单品使用的临床应用概况[J].湖南中医杂志，2011,27（1）：119-120.
【2】任俊银，周小峰.金银花保健食品的研究初探[J].山西食品工业，2001（2）：47:48.
【3】国家药典委员会.中国药典2020年版四部[S].北京：中国医药科技出版社，2020:234-236.
【4】国家药典委员会.中国药典2020年版一部部[S].北京：中国医药科技出版社，2020:230-231.
【5】向明，等.9个不同产地金银花中6种重金属含量的分析[J].中国农学通报，2015,31（17）：75-79.