张春燕
福建联合石油化工有限公司
摘要：研究了空气中放置时间、氮气吹脱时间、醛含量和酸含量对乙二醇紫外透光率的影响。实验结果表明:乙二醇在空气中长时间放置220nm处紫外透光率将降低，随醛含量的增高乙二醇紫外透光率将明显减低，酸含量的增高乙二醇紫外透光率也将减低。实验结论：乙二醇样品采集回来后需要在1个小时内分析，减少乙二醇中酸和醛含量，有利于乙二醇紫外透光率的稳定。
关键词：乙二醇 紫外透光率 醛 酸
Influence Factors Of UV Transmittance Of Ethylene Glycol
Fujian refine and petrochemical company limited EO/EG engineer
Abstract: It was studied that the influence of UV transmittance of ethylene glycol were air setting time, nitrogen blowing time,acid content and aldehyde content . It can be concluded that when the glycol is placed in the air for a long time, UV transmittance (in particular at 220nm); UV transmittance(in particular at 220nm and 275nm) of ethylene glycol decreases obviously with the increase of aldehyde content; UV transmittance(in particular at 220nm) of ethylene glycol decreases with the increase of acid content. The conclusion is that the sample should be analyzed in an hour after it was collected; the content of acid and aldehyde in ethylene glycol should be reduced.
Key words: ethylene glycol UV transmittance aldehyde acid
About the author: Zhang Chunyan(1982.02- ) lady engineer
乙二醇是一种重要的有机化工原料，主要用于制聚酯涤纶、聚酯树脂、增塑剂，表面活性剂、合成纤维、化妆品和炸药，并用作染料、油墨等的溶剂、配制发动机的抗冻剂等，可生产合成树脂PET，纤维级PET即涤纶纤维，瓶片级PET用于制作矿泉水瓶等[1-2]。其中90%以上的乙二醇用于生产聚酯，随着国内聚酯产业的迅速发展，乙二醇的需求量也迅猛增长。由于乙二醇产品的紫外透光率将影响聚酯产品的光泽、色度等，因此乙二醇紫外透光率应该严格控制。GB/T 4649-2018规定优级品乙二醇产品[3]在220,275,350nm处的紫外透光率应分别达到75%，92%，99%以上。紫外透光率数据的准确性对乙二醇装置中间控制和产品质量至关重要。
1.仪器与试剂
1.1 LAMBDA35型紫外可见分光光度计：珀金埃尔默仪器(上海)有限公司 ，双光束，波长范围190-1100nm，波长准确度±0.1nm，波长重复性±0.05nm，带宽2.0nm，杂散光：≦0.01 ﹪T，配置光程1-5cm石英比色皿架；
1.2 氮气吹脱装置：氮气纯度99.99%，采用硅胶管和流量阀将氮气与玻璃管相连接。
1.3 参比水： 水采用自制超纯水
1.4 乙二醇：采用纯度＞99.99%的自产乙二醇产品。
2.实验方法：
按照国标[4]方法：在两个配对的10mm石英吸收池中装入参比水，将吸收池放入光度计的比色架上，注意吸收池的方向，测定在220nm， 275nm和350nm波长处的吸光度，以吸光度值较高的吸收池作为样品池，另一个作参比池，记录吸光度值作为在不同波长处吸收池的校正值。将样品池中的水倒出，用氮气吹干，装入待测样品，以水为参比，测定并记录各波长处试样的吸光度值。
3.结果与讨论
3.1空气对乙二醇紫外透光率的影响
在日常分析中，发现乙二醇在空气中放置一段时间，紫外透光率会降低，对此进行了乙二醇敞口放置不同时间，对乙二醇紫外透光率的影响如下。由图可看出乙二醇放置时间超过1小时，在220nm处透光率会明显降低，其可能原因是空气中的氧与乙二醇的羟基发生缔合，导致乙二醇的紫外吸收波长向长波方向移动，使得220nm处的紫外透光率降低。因此，乙二醇样品采集时，应尽可能采满，并具塞保存，采回后需要在1小时内分析紫外透光率。 空气中放置时间的影响 1
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3.2不新鲜乙二醇的氮气吹脱时间的影响
在实际工作中乙二醇产品遭到投诉最多的是紫外透光率不合格，对于密闭保存的非新鲜样品的处理，按照方法要求需要采用氮气吹脱的方法，密闭保存样品为保存两个月的样品，与新鲜样品相比在275nm和350nm波长处的紫外透光率基本不变，影响较大的是220nm处透光率，紫外透光率由原来的93.5%下降至79.1%， 氮气需要吹多长时间，能达到出厂时的准确紫外透光率是日常工作需要确定的一项重要数据。由下面数据可看出氮气吹脱15分钟220nm处紫外透光率恢复到出厂时93.5%。
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3.3酸含量的影响
实验中发现乙二醇的酸含量会影响乙二醇在220nm处的紫外透光率，采用标准加入法，酸含量与乙二醇紫外透光率的影响如下：发现随酸含量的增加，乙二醇在220nm处紫外透光率逐渐降低，最后接近于零，对275nm和350nm几乎没有影响。因此乙二醇的酸含量要严格控制，乙二醇产品酸度控制指标为0.001%。
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3.4醛含量的影响
实验中发现乙二醇的醛含量会影响乙二醇在220nm和275nm处紫外透光率，醛含量与乙二醇紫外透光率的影响如下图：采用标准加入法，发现随醛含量的增加，乙二醇紫外透光率在220nm和275nm处逐渐降低，最后接近于零。因此乙二醇的醛含量要严格控制，乙二醇醛含量控制指标为0.0008%。
醛含量的影响 1
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4.结论
通过实验查找了影响乙二醇紫外透光率的影响因素,影响紫外透光率的因素很多，本实验室条件有限，只从如下几方面进行了研究，其它方面的影响因素和相应的反应机理需要进一步研究。得出如下结论：
1.空气中放置时间的长短，会影响乙二醇紫外透光率，乙二醇样品采集后需要在1小时内分析完毕。
2.乙二醇的酸含量会影响乙二醇在220nm处的紫外透光率。
3.乙二醇的醛含量会影响乙二醇在220nm和275nm处的紫外透光率。
[1]崔小明 .乙二醇生产技术进展及国内市场分析[J].聚酯工业，2012,25（1）：1-5.
[2]谭捷 我国乙二醇的市场分析，精细与专用化学品，2018,26（9），3-6
[3] 中国国家标准化管理委员会GB/T 4649-2018《工业用乙二醇》[S] 2018.08
[4] 中国国家标准化管理委员会GB/T 14571.4-2008工业用乙二醇紫外透光率的测定 紫外分光光度法[S] 2008.08
作者简介： 张春燕（1982.02-）， 女 ，工程师