余蕾
新疆矿产实验研究所 乌鲁木齐 830000
摘要：根据测量不确定度的评定方法，对活性炭吸附－碘量法测定金矿石中的金进行不确定度评定。实验样品从低温升至 650°C灼烧 2 h 除硫 ，用 50%(体积分数）的王水溶解 1 h, 经活性炭动态吸附抽滤，将载全炭灰化复溶，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，该方法简便、快速、实用性强。测量结果的不确定度由滴定样品消耗的硫代硫酸钠标准工作溶液体积、硫代硫酸钠对金的滴定度、称量质量、重复测定等不确定度分量组成。对各个不确定度分量进行分析并量化，合成得到测量结果的标准不确定度，换算成扩展不确定度。通过评定不确定度主要来源是称量引入的不确定度，其次为重复测定引入的不确定度和硫代硫酸钠对金的滴定度引入的不确定度。
关键词：活性炭吸附；碘量法；金；金矿石；不确定度评定
任何测量都存在缺陷，所有的测量结果都或多或少地偏离被测量的真值，因此在给出测定结果的同时，还必须指出所报测量结果的可靠程度。测量不确定度 合理地表征被测量值的分散性，是与测量结果相联系的参数，是评价测桩结果的重要指标[1] 。 根据国家相关标准，地质实验室应建立并实施c测量结果的不确定都评定工作，本文根据《测量不确定度评定与表示》[2-3] 以活性炭吸附－碘量法测定金矿石中金为例，对整个实验过程中称样质量、金标准工作溶液、金工作曲线拟合、试样定容体积及测量重复性等不确定度的重要来源进行了评定。
1．测量方法及测量过程
1.1检测依据：GB/T 20899.1-2019《金矿石化学分析方法 第1部分：金量的测定》方法4：活性炭富集-碘量法
1.2环境条件：室温
1.3标准物质(标准溶液)：Au标准溶液：称取0.050g纯金(99.99%), 用王水溶解，定容至500mL容量瓶中，该溶液1mL含100μg金。用5mL移液管分取金标准溶液，用Na2S203标准工作溶液滴定至终点。
Na2S203标准工作溶液：称取2.52gNa2S2035H20,溶千煮沸后冷却的蒸熘水中，加0.1gNa2C03,用水稀释至1L(pH值为7.2-7.5),该溶液为Na2S203标准工作溶液。吸取5mLa2S203标准溶液，放置于1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
1.4仪器设备：天平（梅特勒 AL104 )；5mL单标线移液管(A级）；1000mL容量瓶(A级）、500mL容景瓶(A级）；50 mL滴定管(A级）；实验室用水为二级蒸熘水；溶液配制与使用时的温度变化≤4℃。
1.5测量过程：
称取10.0g试样于瓷坩埚中，在马弗炉中由低温升至650℃灼烧2h，冷却后移入400mL烧杯中，水润湿，加100mL50%（体积分数）的王水，加热1h，中间摇动数次，取下趁热加15mL10g/L明胶，搅拌，用温水稀释至100mL，经活性炭动态吸附抽滤，用2%热盐酸洗涤烧杯3次、残渣8次。取下漏斗，用20g/L热的氟化氢铵、2%热盐酸、温水分别洗涤活性炭5次，放入50mL瓷坩埚中，在马弗炉中从低温升至650℃灰化。取出冷却，在瓷坩埚中加入5滴250g/L氯化钠溶液，3mL王水，在沸水浴上蒸干，再加1mL盐酸继续蒸干至无酸味。取下坩埚，加5mL7%的乙酸，使盐类溶解，冷却至室温。加入0.1g氟化氢铵，搅匀。滴加数滴25g/LEDTA后，立即加入0.5g碘化钾，用Na2S203滴定至淡黄色，加入5滴10g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失即为终点。
1.6 测定结果计算
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6.结语
本文讨论了活性炭吸附-碘量法测定金含量的不确定度的评定方法。可以看出该方法不确定度的主要来源是称量引入的不确定度m，其次为重复测定引入的不确定度和Na2S203对金的滴定度引入的不确定度。因而在实际工作中应提高测试人员的技术水平和经验，对标定Na2S203标准溶液的浓度对重复测定过程中的各种影响因素严格控制，尽量减小测定结果的不确定度。
参考文献
[1] JJF 1001-- 1998 ，通用计量术语及定义[S]．
[2] 曹宏燕．分析测试中的测量不确定度及评定 [J]．冶金分析 ，2002 ，25 (2 )：84 —87．
[3] 杨明荣，牟长贤.火焰原子吸收光谱法测定地质样品中金含量不确定的度评定[J].计量与
测试技术，2009，36(4)：82-84.