实验用水对离子色谱仪检出限影响的探讨

发表时间:2021/9/6   来源:《科学与技术》2021年12期4月   作者:周梦姣
[导读] 本文研究的主要目的是为了明确实验用水对离子色谱仪检出出限的影响,首先对离子色谱仪的原理
       周梦姣
       江苏源远检测科技有限公司 214420
       摘要:本文研究的主要目的是为了明确实验用水对离子色谱仪检出出限的影响,首先对离子色谱仪的原理、结构和流程进行了简要的概述,其次,陈列了本实验进行的条件和具体的方式,最后,总结了实验的结果并进行了相应的分析。
       关键词:实验用水;离子色谱仪;超纯水
Abstract: the main purpose of this paper is to clarify the influence of experimental water on the detection limit of ion chromatograph. Firstly, the principle, structure and process of ion chromatograph are briefly summarized. Secondly, the conditions and specific methods of this experiment are displayed. Finally, the experimental results are summarized and analyzed.

Key words: experimental water; Ion chromatograph; Ultra pure water

       前言:在高效液相色谱仪中,有一种应用较为广泛的类型,即离子色谱仪。离子色谱仪应用的原理是离子的交换与分离,而离子色谱仪得到广泛应用的原因在于通过低检出限,并且较为稳定,精密度和重现性十分优异。但是超纯水的成本过高,在经费有限的情况下,为了保证数据的准确性,可以使用其他材料来代替,比如纯净水和蒸馏水,配制氯离子溶液,再利用离子色谱仪进行测定。这种方法的成本较为合理,可以发挥很好的替代作用。
1.离子色谱仪概述
1.1离子色谱仪工作原理
       离子色谱仪个中的本质原理是充分利用离子交换树脂上的离子(注该离子具有可离解性),进而利用这种可以离解的离子与溶质的离子进行交换,交换的过程具有可逆性,并且两种离子之间应当具有相同的电荷。离子色谱仪会一交换剂的差异将这两种离子区分开来[1]。
1.2离子色谱仪基本构造
       每一个单元元件都是构成离子色谱仪必不可少的一部分,在组起一个完整的离子色谱仪时,要充分参考实验相关的要求,完成组装,构成了最终的离子色谱仪。在离子色谱仪中,存在数量不等的几种较为基础的组件,由于本文以实验为主,在此不做赘述。同时,离子色谱仪还有全自动控制系统以及自动进样系统等诸多系统[2]。
1.3离子色谱仪工作流程
       在离子色谱仪实际的工作过程中,输液泵是第一个需要用到的工具,利用它将流动相输送至色谱仪的分析体系当中去,稳定性是流动相传输中必须保证的一点,下一步就是将这三种样品利用进样器送入到离子色谱仪的色谱柱中,此时,样品会被分离,并进入到检测器中完成相应的检测工作。最终将检测到的数据或者信息记录并保存好。抑制性的离子色谱仪由于较为复杂,因此需要的基础构件也较多,成本较高,而非抑制型的离子色谱仪由于不需要抑制器以及高压泵,因此成本较低[3]。

2.分析实验的条件和具体方式
2.1概述实验条件
       在本次实验当中,使用的离子色谱仪是深圳美程精密仪器商行生产的,名称是TIC-600型离子色谱仪,离子色谱仪中使用的淋洗液的标准是每升3.7mmol的无水碳酸钠溶液作为基准试剂,该试剂的流速为每分钟0.9毫升,总的进样量为110μL,水中的氯离子含量均达到国家相关的标准可以正常进行实验。该类型的离子色谱仪在以往的离子色谱仪的基础上积极引进发达国家的先进技术,使离子色谱仪在检验各种水质的过程中,精准度大大提升[4]。比如,在对农村和城市的居民生活用水、卫生疾控以及对水体环境质量的监测都可以利用到这种较为先进的、灵敏度较高、稳定性较强的离子色谱仪,来获得高质量的离子色谱。
       此外,该离子色谱仪在设计层面还体现出人性化的一面,离子色谱仪可以顺利完成擦作人员与机械设备的交互目标,并且,相关检测仪器实际的工作状态可以为工作人员了解。以下是该离子色谱仪的具体优势:
       首先,为了可以在同一时间完成不同数据的分析工作,离子色谱仪可以在主机中加入不同模块的检测器,这样便可实现一台机器,多样功能。
       其次,为了一生泵流量的脉动水平,在操作离子色谱仪时,可以对微处理器进行控制双柱塞而往复泵的形式。
       再次,为了保证检测的连贯,必须保证温度,因此,离子色谱仪除了要使用一体化的恒温系统,还要保持电流的不间断,同时,该离子色谱仪在运行的过程中,不会有任何外部或者内部的因素对温度的控制造成影响。
       最后,该离子色谱仪可以很好地完成数据的收集和处理工作,色谱仪的精度高达24位,灵敏度也较高,因此,任何信号和数字都可以经由离子色谱仪进行有效地传输,并完成相应的数据的处理[5]。
2.2实验方法分析
       首先,要对自来水进行处理,这样才能获得样品需要的超纯水和其他两种水,此时需要使用到过滤器;其次,检测人员要将超纯、蒸馏以及纯净三种水每种配置氯离子溶液每毫升100μg,并且在进行稀释工作,将氯离子溶液稀释成为每毫升0.05μg;最后,检测人员要分别将超纯水、蒸馏水以及纯净水的样品以及放置到离子色谱仪中对氯离子的峰高进行检测,但在检测之前,要保证极限的平稳,之后再计算出对应的检出限。
       3.实验结果
       使用离子色谱仪对利用超纯水、纯净水以及蒸馏水这三种液体配制而成的标准液进行出峰检测,并对样品进行了氯离子保留时间、峰面积以及峰高的测量,具体结果见下面的表格。
表1 样品1超纯水
                平均值
氯离子的保留时间    4.82min    4.84min    4.82min    4.83min
峰面积    0.0006μsmin    0.0005μsmin    0.0005μsmin    0.0005μsmin
峰高    0.057μs    0.049μs    0.056μs    0.054μs

表2 样品2纯净水
                平均值
氯离子的保留时间    4.920min    4.921min    4.923min    4.918min
峰面积    0.0014μsmin    0.0008μsmin    0.0014μsmin    0.0012μsmin
峰高    0.0095μs    0.0111μs    0.0104μs    0.0103μs
表3 样品3蒸馏水
                平均值
氯离子的保留时间    4.928min    4.927min    4.926min    4.927min
峰面积    0.0743μsmin    0.0798μsmin    0.0774μsmin    0.0769μsmin
峰高    0.6651μs    0.6621μs    0.6614μs    0.06627μs
表4 样品4 0.05μg/mL超纯水
                平均值
氯离子的保留时间    4.91min    4.92min    4.91min    4.913min
峰面积    0.0004μsmin    0.0006μsmin    0.0004μsmin    0.0004μsmin
峰高    0.056μs    0.044μs    0.055μs    0.0517μs
表5 样品5 0.05μg/mL纯净水
                平均值
氯离子的保留时间    4.914min    4.922min    4.915min    4.917min
峰面积    0.0016μsmin    0.0008μsmin    0.0014μsmin    0.0013μsmin
峰高    0.0092μs    0.0113μs    0.0104μs    0.0103μs
表6 样品6 0.05μg/mL蒸馏水
                平均值
氯离子的保留时间    4.922min    4.923min    4.922min    4.922min
峰面积    0.0732μsmin    0.0793μsmin    0.0772μsmin    0.3062μsmin
峰高    0.6652μs    0.6623μs    0.6615μs    0.6630μs
4.实验分析
       在实验和计算中可以得知,在锋面积上,三种实验用水,每两种之间的数值都十分接近,在保持的时间上结果也相同。鉴于此,可以得知,在本次使用离子色谱仪对超纯水、蒸馏水以及纯净水的检验当中,氯离子的峰型都十分良好,且在出峰上不仅十分可靠,且较为稳定。
       在本次实验的计算过程中,将A作为超纯水的基体设置,在经过超纯水稀释后的氯离子中峰高为HA1与HA2,为了得到氯离子的实际峰高,需要将本底的响应扣除,进而得出峰高是HA,也就是中峰高的前一个减去后一个。在理论的层面进行分析可知,在基体计算中,将纯净水设置为B,将蒸馏水设置为C,峰高和峰面积将在理论计算之后得出。
       综上所述,可以得出以下结论,使用离子色谱检验蒸馏水、超纯水以及纯净水这三种水体时可以发现一种典型的现象,即本底响应必然会发生,并且呈递增现象。此时,结合峰高的相关理论,并与稀释后的氯离子含量情况进行仔细地对比以及详细地分析后可以得出以下结论,在本底响应上,超纯水和纯净水要地域蒸馏水,此规律可以运用到本底响应产生的影响中。鉴于此,本底响应发生在了扣除的水质中,这种现象可以证明,理论层面的要求与离子色谱仪检出限的情况大体上相符合。

结束语:通过文章的分析可以得出,实验中采取的本地响应方式是扣除水质的,因此,配备出标准的氯离子溶液是关键的一步,为了配置出满足实验需求的标准氯离子溶液,要对样品进行稀释,在检测的过程中可以了解到,不同的溶液在离子色谱仪中检出限大体相同,得到的结果也与离子色谱仪检定的要求大体相符。为此,在实验中,离子色谱仪受到的三种不同的实验用水的影响几乎可以忽略不计,在今后此类的实验中,完全可以使用其他的实验用水取代成本较高的超纯水,也可以获得精准的数据,因此可以说,该方法具有一定的经济实用性。在将来实验研究和对化学仪器的检测量进行分析时可以运用这种检测方式。
参考文献:
[1]郝欣欣, 武存磊. 离子色谱法测定水中4种无机阴离子的试验条件控制研究[J]. 中国资源综合利用, 2020(10):23-26.
[2]段星春、刘永志、巫培山、周漪波. 离子色谱法测定饮用水及水源水中2,4-D,灭草松的探讨[J]. 四川环境, 2020, v.39;No.191(05):19-22.
[3]刘丽菁, 杨艳, 李鑫,等. 离子色谱法同时测定饮用水中五种消毒副产物方法研究[J]. 中国预防医学杂志, 2019, 020(004):256-260.
[4]蒋园园, 程海. 两种仪器型号的离子色谱仪对饮用水源地下水中溴化物的测定对比研究[J]. 环保科技, 2020, v.26;No.112(01):40-44.
[5]周寒. 水质检测实验室中离子色谱仪的自查分析[J]. 地下水, 2019, v.41;No.196(01):70+131.
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