汪勣耀
贵州省安顺市普定县坪上镇农业服务中心 562106
【摘要】改进脲醛缓释复合肥中脲醛氮测定方法，在制备试液的过程中，需要掺入乙二胺四乙酸二钠溶液和三乙醇胺溶液，可以减少脲醛缓释复合肥中的铜、铁元素，避免抑制脲酶，经过改进之后，保障脲醛氮测定足够的准确性。本文分析了脲醛缓释复合肥中脲醛氮测定方法的改进措施，对于实际工作起到参考作用。
关键词：脲醛缓释复合肥；脲醛氮；测定方法
脲醛缓释复合肥通过加工尿素和醛类物质，因此获得脲醛素聚合物，脲醛聚合物具有将较低的溶解度，同时具有良好的缓释性能，可以结合作业生长需求提高肥料的利用率。但是在脲醛缓释复合肥中存在微量的铁元素和铜元素，产品脲醛氮检测值比较大，检测平行样的结果具有较大的差异性，这是因为脲醛缓释复合肥中的铜元素和铁元素将会抑制脲酶活性，导致脲酶无法分解肥料，降低了混合氮的检测结果，同时获取较高的脲醛氮数据。因此需要改进脲醛缓释复合肥中混合氮测定方法，从而保障检测结果的准确性。
一、脲醛缓释复合肥工艺流程
生产脲醛缓释复合肥的过程比较复杂，在脲醛缓冲槽中加入降粘剂和降粘剂，降低熔融尿液的熔点，从而降低整体粘度，送入到新增的脲醛反应泵中。在脲醛反映泵入口加入气化浓缩的甲醛气，提高反应速度，反应形成脲醛液，再送入到磷酸一铵混合槽中，在钾肥混合槽中引入脲醛液，充分混合之后流入到磷酸一铵混合槽中。进入到造粒塔喷头中，和其中的上升气流换热处理之后，再冷却到45~65℃范围内，因此形成复合肥颗粒，无需实施干燥处理。经过气化处理之后，甲醛精馏塔塔底液送入复混肥车间，经过计量之后在可以在复混肥造粒机中使用，不会排放废气和废水。
二、实验过程
（一）试剂
选择25g/瓶的脲酶，在-2~8℃范围内贮存，脲酶的活性要求在0.5g以内，将会全面分解0.25g的尿素。同时利用轻质氧化镁和硫酸标准滴定溶液以及氢氧化钠标准滴定溶液，同时要利用乙二胺四乙酸二钠溶液和三乙醇胺溶液等。
（二）仪器和设备
在实验过程中利用SHA-CA水浴恒温振荡器，利用往复式，保障振荡频次达到60次/min。利用蒸氮仪器和加热套，此外需要利用PB-10赛多利斯pH计。
（三）实验步骤
1.制备和处理试液
称取5g的试料，并且在500mL容量瓶中放置，同时需要加入150mL的水，随后需要加入25mL的乙二胺四乙酸二钠溶液，同时需要加入8mL的三乙醇氨溶液，在常温状态中可以维持30min的振荡，再加入水到刻度值，均匀的混合之后，需要利用专用的滤纸实施过滤工作，将最初滤液消除之后，最后保留100mL滤液在后续工作中使用。
2.测定
工作人员需要利用移液管吸取25mL的滤液，并且在50mL烧杯中放置，再加入25mL的水，随后滴加硫酸标准滴定溶液和氢氧化钠标准滴定溶液，控制滤液pH值在5.6~5.8范围内，在这一过程中需要详细记录标准溶液滴加的体积。
选取25mL的等量液，并且在1000mL的圆底烧瓶中放置，再加入25mL中的水，滴加等量的硫酸标准滴定溶液或者氢氧化钠标准滴定溶液，均匀的混合之后，需要加入0.3g的脲酶，在密封处理之后需要充分混合，在42℃的水浴中放置烧瓶，在保温一个小时之后需要实施冷却。随后将3g轻质氧化镁加入到烧瓶当中，再加入200mL的水，在摇动之后连接蒸氮装置中。
加入20mL硫酸标准滴定溶液，并且放置在双球接收器中，在加入几滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，加入适量的水之后，需要封闭气体的出口，连接接收器和蒸氮器，蒸发双球接收瓶内溶液，溶液体积达到400mL即可结束工作，滴定氢氧化钠标准滴定溶液，当颜色达到灰绿色即可停止滴定工作，工作人员要注意详细记录氢氧化钠标准滴定溶液的体积。同时需要开展空白实验，同时需要记录氢氧化钠标准滴定溶液体积的消耗量。
3.计算混合氮和脲醛氮
利用质量分数表示混合氮含量，需要按照以下公式完成计算：
W（混合氮）=（V样品-V空白）c1×700.5/m×25。
其中c1代表氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L，m代表试料的质量，单位为g。
计算脲醛氮含量和质量分数，需要按照以下公式计算：
W（UFN）=w（总氮）-w（混合氮）。
其中w（总氮）是样品，需要根据工作标准测定结果。
三、结果讨论
针对同一规格的产品，在脲醛缓释复合肥中的脲醛氮测定方法改进前后，需要对比测定脲醛氮数据。
规格 测定次数 W（脲醛氮）%
20-12-12m 理论值 国际法测定值 改进后方法测定值
1 2.50 13.44 2.70
2 2.50 13.47 2.70
3 2.50 13.66 2.60
4 2.50 13.55 2.67
统一规格产品改进前后脲醛氮测定数据对比
根据上表可以明确，改进脲醛缓释复合肥中的脲醛氮测定方法之后，测定值和理论值是相同的，具有较高的准确度，多次重复测定统一样品，具有较高的重现性，通知标准偏差在0.1以内，相对标准偏差在1.8%。
规格 W（脲醛氮）%
理论值 国际法测定值 改进后方法测定值 备注
18-16-16m 3.00 14.36 2.89 含铜
22-8-15m 3.00 17.06 3.00 含铜
18-8-14m 3.00 9.35 2.88 含铜
11-6-23s 2.50 2.50 2.70 含铁
不同规格（含微量元素铜或铁）产品脲醛氮测定数据对比
结合上表可以明确，利用不同规格脲醛缓释肥料利用改进的方法再实施测定，可以保障数据的稳定性和准确性，严格控制检测结果和理论值偏差在可控范围内。
结束语：
本文分析了脲醛缓释复合肥中的脲醛氮测定方法改进，在制备试液的过程中，通过加入乙二胺四乙酸二钠溶液和三乙醇胺溶液，络合肥料中相关微量元素。通过检测含有微量元素的脲醛缓释肥料脲醛氮，可以消除金属离子的抑制作用，获得稳定的脲醛氮检测结果。
参考文献：
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