工作场所空气中丙醇,辛醇的气相色谱测定方法分析

发表时间:2021/9/7   来源:《中国建设信息化》2021年9期   作者:高慧兰
[导读] 工作场所内存在各种烷烃与卤代烃等气体会严重伤害人们
        高慧兰
        鲁西集团有限公司  山东省聊城市东昌府区  252000
        摘要:工作场所内存在各种烷烃与卤代烃等气体会严重伤害人们的身体健康,给室内人员的身体健康带来危害。随着我国监管部门对劳动环境的重视、劳动安全意识的不断地提高,人们开始重视劳动环境管理。劳动环境复杂,空气内含有大量有害气体,会威胁到人们的身体健康,因此加强工作场所内空气有毒气体监测就非常重要。文章主要通过介绍丙醇、辛醇等气体的气相色谱测定方式,分析相关指标,为行业发展提供借鉴。
        关键词:丙醇;辛醇;工作场所;气相色谱测定方式
        随着我国监管部门对劳动安全重视程度的提升,劳动环境的安全受到各个行业劳动人员重视的要点,人们对其纷纷探讨的同时,更希望可以采取科学方式测定气体含量,为相关人员的劳动环境提供安全场所。日常工作环境中存在各种气体,比如烷烃 卤代烃等,而且生产厂家还将烃类溶剂放在各种日常生活用品和工作环境内,劳动者长期接触这一类物质就会造成各种健康危害,对人们的身体健康极为不利。
        1.研究背景
        工作场所空气质量不好,就会出现各种健康危害,比如皮肤病、神经系统疾病、呼吸系统疾病等,严重的情况下还会出现致人伤残、死亡的现象。在这种情况下加强工作环境内气体监测管理、保证工作场所工作安全就非常重要。目前国际上通常采用的测量方式是使用填充柱在不同条件下测量场所内空气含有害物体量,在这种检测方式在日常检测中存在诸多不便,而且测量方式复杂,比较浪费力气 。在日常生活当中,丙醇也叫作正丙醇,经常在制药、化妆品生产中使用,工厂生产人员长时间接触高浓度丙醇后,会给人的身体带来严重伤害,在这个场所内工作人员常常会出现头痛、眼鼻喉刺激等症状。美国的职业安全卫生研究所设定的职业安全卫生标准对丙醇的含量有明确规定,比如采用 1%的异丙醇-CS 2 溶液或 5%异丙醇-CS2 溶液解析丙醇。异丙醇是一种广泛存在的有机溶剂,常常运用在生物制药、汽车与航空燃料当中,现阶段使用的测量方式主要是使用活性炭管采集、热解吸、溶剂解吸进行取样分析;辛醇在化妆品、润滑剂、防腐剂中得以广泛使用,美国职业安全解吸方式是1%异丁醇-CS2 溶液。但是在国内的职业安全标准设定中并没有针对这个方面的规定。GB表示使用活性炭采集物质,使用1%异丁醇-CS2 溶液来解吸。
        2.丙醇、辛醇的测定
        2.1材料与方式
        (1)仪器准备:丙醇、辛醇气相色谱测定使用进口气象仪,为 Agilent 公司生产,型号为 Agilent 7890B ,检测器为氢火焰离子化(FID) 检测器。准备色谱柱,型号为 HP-INNOWAX毛细管,规格为30.00 ×0.32 mm×0.50μm,使用活性炭取样解析,准备若干微型注射器、空气采样器。空气采样器为美国进口,型号为Sensidyne Gil Air-5RP。
        (2)测试试剂:正丙醇:色谱纯≥99. 5%;正辛醇:分析纯≥99. 8%。需提前准备,确保精确性合理性、 CS2(色谱纯)、 异丙醇、 异丁醇、 正丁醇(色谱纯≥99. 9%)、 正戊醇(分析纯)
        (3)条件:色谱逐渐升温,从初始温度45℃开设,保持三分钟后以每分钟20℃的速度上升到150℃,保持一分钟。此时测定气相色谱柱流量,测量为 2 ml/min。

观察室内温度与监控室内温度,需均保持为250℃之内。控制气体分流比,严格限制为10:1,气体进样体积应保持为1:1。
        (4)样品处理,首先将活性炭放入解吸瓶内,放入解吸液,等待一段时间观察丙醇与辛醇的变化,观察质量浓度是否超过标准曲线线性范围,如果超过则重新稀释测定。在计算中需要计算乘以稀释倍数才可以得到最终结果。如果活性炭管前面丙醇或者是辛醇的含量大于穿透力量,则需要检测碳管后面含量与质量。
        (5)样品测定,在测定中,样品测定的标准应按照设计方向完成,通过标准曲线得到有机物浓度含量。
        2.2测定分析
        (1)色谱分离结果,将样品使用气相色谱分离方式测定之后,在线性范围内得到了理想的分离结果,得到了有效的分离色谱, CS2、异丙醇、正丙醇、异丁醇、正辛醇等分离合理。
        (2)线性关系、线性范围、检测限定,按照测定标准,所检测物体的相关系数应在0.999以上才可以保持在线性范围之内有良好关系,也可以在检测仪器设备上检测出各种测定物质的检出限定。
        (3)精密度实验,提前准备混合标准溶液,将混合标准溶液加入空白活性炭管内,注入不同容量的活性炭管,划分出不同质量浓度组,放置在一旁,等待一个夜晚过去,观察在一天之内平行测量质量浓度组内活性炭管,作为批间精密度,三天内测定其余活性炭管作为批内精密度,分别结算两者之间的相关标准偏差。在计算中,应按照国标 GBZ/T 210. 4-2008《职业卫生标准制定指南》 RSD≤10%来证明精密度实验,保证实验合理合格。
        (4)解吸效率试验,技术人员需要在空白的溶剂解吸型活性碳管内注入不同容量的混合标准溶液,溶液内解吸型碳管分别划分为不同三组,放置一天之后解吸24小时,分别测量丙醇、辛醇两者的含量,就可以得到丙醇、辛醇两者的解吸效率。在检测过程中解吸液内异丁醇的体积分数能够不断增大,丙醇和正辛醇的解析效率也随之增大,如果异丁醇体积分数达到10%,两者的解吸效率达到最大 。异丁醇体积分数为5%,仍旧满足两者的解吸效率要求。
        (5)干扰实验,正丙醇、异丙醇、正辛醇测定中需要开展甲醇与丁醇等醇类的干扰测定实验。由于低沸点物质无法在FFAP毛细柱上分离,因此在实验之前将初始温度降低10℃,40℃即可分离醇类。在测定中如果存在醇类干扰,则将保留时间调整在±2% 的范围内,有效去除醇类的干扰。
        结语:
        综上,气相色谱法测定给工作场所内的空气测量得到了保证,尤其是烷烃、卤代烃等气体。文章结合丙醇、辛醇的测定方式,给工作场合内各种挥发性有机物质的测定奠定良好基础。
        参考文献:
        [1]刘丽霞. 工作场所空气中丙醇,辛醇的气相色谱测定方法研究[J]. 华东科技(综合), 2019, 000(007):1-1.
        [2][1]朱丽姗, 刘亚攀. 工作场所空气中氯氰菊酯等3种拟除虫菊酯的溶剂洗脱-气相色谱测定法[J]. 环境与健康杂志, 2019.36.285(03):63-65.
        [3][1]李小娟, 何颖霞, 朱宝立. 毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中间苯二酚[J]. 中国职业医学, 2019.46(04):74-76+79.
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